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ICS67.050 X 04 SN 中华人民共和国检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—XXXX 药用植物中形态砷的测定 Determination of Arsenic Speciation in Medicinal Herbs 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （本稿完成日期：2011年10月24日） XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草 第一法 药用植物中形态砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 范围 本标准规定了中的-电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于的测定?mg/kg、二甲基砷0.12 mg/kg、无机砷0.58 mg/kg。GB?/?T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(?/?T 6682，ISO 3696:1987，MOD)除另有说明外，所用试剂均为，水为符合GB?/?T 6682规定的级水。 无水乙酸钠。 硝酸铵。 。色谱级。 。 。 。 流动相： 10 mmol/L无水乙酸钠：准确称取0.8203 g无水乙酸钠用水定容至1000 mL。 3 mmol/L硝酸铵：准确称取0.2399 g硝酸铵用水定容至1000 mL。 0.2 mmol/L乙二胺四乙酸二钠：准确称取0.0746 g乙二胺四乙酸二钠用水定容至1000 mL。 4%氢氧化钠：称取氢氧化钠4 g用水定容至100 mL。 碳十八柱：3cc，或相当者。 。。仪器和设备 。电子天平：感量。 。 。 。 样品制备与保存 于室温保存。 试样?mL甲醇（4.5）和1?mL水活化后，取1mL提取溶液过柱，再用1 mL 水淋洗，淋洗液与滤液合并摇匀，用水定容至2mL，待上机分析。 液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定 液相色谱分离参考条件 a) 液相色谱柱：IonPanc AS19分析柱（250 mm×4mm），IonPanc AG19保护柱（50 mm×4mm），或性能相当者。 b) 流动相：含10 mmol/L无水乙酸钠、3 mmol/L硝酸铵、2 mmol/L磷酸二氢钠和0.2 mmol/L乙二胺四乙酸二钠的溶液，用4%氢氧化钠溶液调pH=10.7。 c) 流速：1.0 mL/min。 d) 进样体积：50 μL。 电感耦合等离子体质谱参考条件 仪器参考条件：见附录A中表A.1。 标准曲线的配制 分别移取不同浓度三价砷（4.6）、五价砷(4.7)、一甲基砷(4.8)、二甲基砷(4.9)标准储备溶液适量体积，用流动相稀释，配制成所需浓度的标准溶液，宜现用现配。 定量测定 取相同体积的样品处理液和标准工作液分别注入液相色谱仪进行分离,电感耦合等离子体质谱仪进行检测。以其标准溶液峰的保留时问定性,以其峰面积求出样液中被测物质的含量,供计算。四种砷标准样品色谱图参见附录B中图B.1。 平行试验 按步骤，对同一试样进行平行试验测定。 除不加试样外，步骤进行。 mg/kg）的计算见式（1）： …………………………（1） 式中： X——试样中一甲基砷（或二甲基砷）的含量，单位为毫克每千克（mg／kg）； c——试样中一甲基砷（或二甲基砷）的浓度，单位为微克每毫升（μg／mL）； V——样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； m——最终样品溶液所代表试样的质量，单位为克（g）。 药用植物中无机砷含量（mg/kg）的计算见式（2），计算结果扣除空白值： …………………………（2） 式中： X无——试样中无机砷的含量，单位为毫克每千克（mg／kg）； c1——试样中三价砷的浓度，单位为微克每毫升（μg／mL）； c2——试样中五价砷的浓度，单位为微克每毫升（μg／mL）； V——样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； m——最终样品溶液所代表试样的质量，单位为克（g）。 结果以砷计，计算结果应扣除空白值。计算结果精确到0.01。本对的测定低限为0.58 mg/kg。 15%。 第二法 药用植物中形态砷的测定 高效液相-原子荧光法 范围 本标准规定了中的。本标准适用于的测定0.58 mg/kg。GB?/?T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(?/?T 6682，ISO 3696:1987，MOD)除另有说明外，所用试剂均为色谱级，水为符合GB?/?T 6682规定的一级水。 色谱级。 。 。 。 流动相： 50 mmol/L氢氧化钠：准确称取2.0000 g氢氧化钠（13.1）用水定容至1000 mL。 100 mmol/L氢氧化钠：准确称取4.0000 g氢氧化钠（13.1）用水定容至1000 mL。 碳十八柱：3cc，或相当者。 。。仪器和设备 。电子天平：感量。 。 。 。 样品制备与保存 于室温