药用植物中多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵残留量测定.docVIP

ICS67.050 X 04 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—XXXX 药用植物中多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵残留量的测定 液相色谱-质谱／质谱法 Determination of carbendazim, thiabendazole and thiophanate-methyl residues in medicinal herbs——LC - MS／MS method 2011-10-24 XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写的规则》给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：王金花、张蓉、刘韦华、冯骞、卢晓宇。药用植物中多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵残留量的测定液相色谱-质谱／质谱法 范围 本标准规定了药用植物中多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。 本标准适用于当归、番泻叶、红花、川芎、枸杞等药用植物或类似药用植物中多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵残留量的检测和确证。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB／T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987) 方法原理 用乙腈超声提取试样中的多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵残留物，采用基质分散固相萃取剂净化，超高效液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为色谱级，水为符合GB／Ｔ 6682规定的一级水。 乙腈。 乙酸铵。 甲酸。 甲醇。 盐酸：分析纯。 氯化钠：分析纯。 无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯。 N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂：粒径40 μm ～60 μm。 弗罗里硅土吸附剂（Florisil）：粒径120 μm～400 μm。 十八烷基硅烷 (ODS) 键合相吸附剂（C18）：粒径40 μm ～60 μm。 基质分散固相萃取剂：150 mg MgSO4（4.7）、100 mg PSA（4.8）、30 mg Florisil（4. 9）、100 mg C18（4.10）。 10 mmol／L 乙酸铵溶液（含0.1 % 甲酸）：准确称取0.16 g乙酸铵（4.2）于200 mL 容量瓶中，先用少量水溶解后加入200 μL甲酸（4.3），再用水定容至刻度，混匀，现用现配。 多菌灵标准品（carbendazim）：CAS号10605-21-7，分子式C9H9N3O2，分子量191.2，纯度大于等于99%。 噻菌灵标准品（Thiabendazole）：CAS号148-79-8，分子式C10H7N3S，分子量201.2，纯度大于等于99%。 甲基硫菌灵（thiophanate-methyl）：CAS号23564-05-8，分子式C12H14N4O4S2，分子量342.4，纯度大于等于97.5%。 多菌灵标准储备溶液：准确称取适量的多菌灵标准品（精确至0.01?mg），用甲醇溶解并加入100μL盐酸，配制成100 μg／mL的标准储备溶液，-18℃下保存。 噻菌灵标准储备溶液：准确称取适量的噻菌灵标准品（精确至0.01?mg），用甲醇溶解，配制成1000 μg／mL的标准储备溶液，-18℃下保存。 甲基硫菌灵标准储备液：准确称取适量的甲基硫菌灵标准品（精确至0.01?mg），用甲醇溶解，配制成1000 μg／mL的标准储备溶液，-18℃下保存。 混合标准工作溶液：根据需要分别取适量多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵标准储备溶液，用甲醇稀释成1 μg／mL标准工作溶液，-18℃下保存。 基质空白溶液：将不同基质的阴性样品分别按照“7.1 提取与净化”处理后得到的溶液。 基质标准工作液：根据实验需要吸取适量混合标准工作溶液（4.19）、用基质空白溶液稀释成适当浓度的标准工作液，现用现配。 微孔滤膜：尼龙，13 mm（i.d.），0.2 μm。 仪器和设备 超高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 粉碎机。 组织捣碎机。 天平：感量分别为0.01 mg和0.01 g。 超声波振荡器。 旋涡混匀器。 离心机：转速不低于4 000 r／min。 离心管：具塞，聚四氟乙烯，50 mL。 离心管：具塞，玻璃，10 mL。 试样制备与保存 在制样的操作过程中，应防止