铜精矿中金、银、铂、钯、砷、汞、镉、镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧的测定 电感耦合等离子体质谱法编制说明.docVIP

出入境检验检疫行业标准编制说明（模版表） （讨论稿） 1 基本信息 1.1 标准名称 中文 铜精矿中金、银、铂、钯、砷、汞、镉、镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧的测定 电感耦合等离子体质谱法 英文 Determination of gold, silver, platinum, palladium, arsenic, mercury, cadmium, gallium, indium, germanium, selenium, tellurium, thallium, lanthanum in copper concentrates―Inductively coupled plasma mass spectrometry method 1.2 与国际标准和国外先进标准一致程度情况 □等同 □修改 (非等效 标准号 英文名称 中文名称 说明 （适用于修改和非等效） 在国际标准中未见相关标准。 1.3 任务来源 批准文号 关于下达2011年出入境检验检疫行业标准制(修)订计划项目的通知（国认科函[2011]54号） 计划编号 2011B062 1.4 制（修）订情况 (制订 □修订 修订标准编号 整合标准编号 1.5 起止时间 2011年01月～2012年12月 1.6 主要起草单位 江苏出入境检验检疫局、甘肃出入境检验检疫局 1.7 主要起草人 赵伟、燕娜、封亚辉、赵生国、李建军、郑红文 1.8 专业类别 □管理；□动物检疫；□植物检疫；□食品检验；□卫生检疫；(化矿金；□机电；□轻工；□纺织；□包装与危化；□鉴定 1.9 标准体系表代码 SN/T XXXX 1.10 调整情况 无调整 2 背景情况 2.1 国内外现行法律法规要求，国际贸易、疫病疫情、质量安全等检验检疫业务需求情况 铜是建设现代工业、农业、国防和科学技术不可缺少的重要有色金属原料，需要量很大。我国是铜矿稀缺的国家，每年大量进口铜精矿。在铜精矿进口贸易中，金和银含量是计价元素，GB/T 3884.2-2000规定了铜精矿中金和银含量的检验方法。而砷、汞和镉含量是铜精矿中限量的有毒有害元素。GB 20424-2006中规定了这三种元素的限量值。GB/T 3884.9-2000、GB/T 3884.11-2005和GB/T 3884.6-2000分别规定了砷、汞、镉的检测方法。 在GB/T 3884.2-2000中，银含量给出了两种方法，一种为酸直接消解铜精矿样品，火焰原子吸收光谱法直接测定银量，第二种为火试金法富集铜精矿样品中的金和银，滴定法测定银量，直接计算得金含量。未见铜精矿中铂和钯元素的检测方法。本法采用火试金法富集金、银、铂和钯，利用ICP-MS法测定溶液中的贵金属含量。砷量的测定主要有AFS、AAS和ICP-AES法等；汞量的测定主要有AAS和AFS等；镉量的测定主要有AAS和示波极谱法等；硒量的测定主要有AFS等；碲量的测定主要有AAS等。然而目前尚未查阅到有关测定铜精矿中镓、铟、锗、铊和镧量的报道。本法微波消解铜精矿，利用ICP-MS法测定消解液中的砷、汞、镉、镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧含量。 1 仪器及试剂 1.1 仪器和设备 1.1.1 电感耦合等离子体质谱仪： ELAN DRC-e，美国PerkinElmer公司； 1.1.2 微波消解仪： ；1.1.3 超纯水仪：Mill-Q Academic，美国Millipore公司； 1.1.4 分析天平：CP124S，感量0.1mg； 1.1.5 试金电炉：澳大利亚 MODEL 50PF LPG FIRED FUSION FURNACE试金炉； 1.1.6 灰吹炉：澳大利亚 MODEL MF-D LPG FIRED CUPELLATION FURNACE灰吹炉； 1.1.7 粘土坩锅：材质为耐火粘土，上底直径11 cm、下底直径6 cm、高度14 cm、容积400 mL，常宁市柏坊水口山坩锅厂； 1.1.8 灰皿：上底直径4 cm、下底直径3 cm、高度3 cm、深1.5 cm，常宁市柏坊水口山坩锅厂。1.2 试剂 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，所用水至少达到GB/T 6682规定的二级水纯度。 1.2.1 碳酸钠 粉状。 1.2.2 硼砂 粉状。 1.2.3 氧化铅 粉状。 1.2.4 二氧化硅 粉状。 1.2.5 硝酸钾 粉状。 1.2.6碳酸钠和硼砂混合物：等量碳酸钠（）和硼砂（）均匀混合。 1.2.7 淀粉 粉状。 1.2.8 醋酸 1.2.9 盐酸（ρl.19g/mL），高纯。 1.2.10 硝酸（ρl.42g/mL），高纯。 1.2.11硝酸（1+7）。 1.2.12王水：由盐酸（）和硝酸（）按3:2体积比混合制得，现用现配。