5A分子筛吸附混合溶剂洗脱-气相色谱-同位素质谱分析土壤中正构烷烃单体碳同位素.pdfVIP

2012年 1月 岩 矿 测 试 Vo1．31．No．1 February2012 R0CK AND MINERALANALYSIS 178～183 文章编号：0254—5357(2012)01—0178—06 5A分子筛吸附混合溶剂洗脱 一气相色谱 一同位素质谱分析 土壤中正构烷烃单体碳同位素 张逐月 ，，刘美美 ，谢曼曼 ，王道聪。，凌 媛 ，尚文郁。，刘舒波 ，岑 况 ，孙 青 (1．天津市地质调查研究院，天津 300191；2．国家地质实验测试中心，北京 100037； 3．中国地质大学 (北京)地球科学与资源学院，北京 100083； 4．中国科学院地质与地球物理研究所，北京 100029) 摘要：利用5A分子筛吸附，环 己烷 一正戊烷混合溶剂洗脱分离富集正构烷烃，用气相色谱法测定正构烷烃 含量，气相色谱 一气体同位素质谱 (GC—C—IRMS)测定土壤样品中正构烷烃单体碳同位素。实验优化 了 5A分子筛用量和洗脱剂的比例 ，需要络合的正构烷烃的量与分子筛加入量呈线性关系，络合 mg的正构烷 烃，需加入2．75xg分子筛，络合环 己烷 一正戊烷最佳比例为9：91。探讨 了络合过程中5A分子筛对不同链 长正构烷烃的络合规律，短链正构烷烃被 5A分子筛优先吸附，长链正构烷烃的络合相对滞后。正构烷烃的 络合洗脱回收率为44％～72％，精密度(RSD，n=6)为4％～8％；正构烷烃单体碳同位素分析精度为O．04‰ ～ 0．38％0(1)。采用5A分子筛净化混合溶剂洗脱方法，分析加油站附近的实际土壤样品，未分峰基本消 除，获得 良好的净化效果，满足正构烷烃单体碳同位素分析的要求。 关键词：正构烷烃；单体碳同位素；气相色谱法；5A分子筛 Specific Carbon Isotopic Analysis of n-Alkanes in Soils by Gas Chromatography-Isotope Ratio Mass Spectrometry with 5A M olecular SieveAdsorptionandM ixedSolventElution ZHANGZhu—yue’’。，LIUMei—mei，XIEMan—man ，WANGDao—cong ，LING Yuan ， SHANGWen—y ， UShu—bo。CENKuang 。S硎 Oing (1．TianjinlnstituteofGeologicalSurvey，Tianjin 300191，China： 2．NationalResearchCenterforGeoanalysis，Beijing 100037，China； 3．SchooloftheEaChSciencesandResources，ChinaUniversityofGeoscience，Beijing 100083，China； 4．InstituteofGeologyandGeophysics，ChineseAcademyofSciences，Beijing 100029，China) Abstract：n—alkaneswereconcentratedafterseparatingbya5A molecularsieveandextractedbyamixturesolvent ofeyclohexaneandn—pentane．Inthisstudy．theamountof5A molecularsieveandtheratiosofcyclohexaneand n—pentanewereoptimizedas2．76 gand9：91．respectively．Itwasdiscoveredthatshortcarbonchain 凡．alkanes werereadilyabsorbedbya5A molecularsieve．comparedtothelongcarbonchainn—alkanes．Thecomplexation efficiency iShigherforlongcarbonchainn．alkanesthan thatofshortcarbon chainn．alkaneswith enough 5A molecular material at higher temperature． In this study． n．alkanes contents were deter