微波萃取高效液相色谱-冷原子荧光光谱法测定沉积物中甲基汞和无机汞.pdfVIP

第 4O卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研 究报 告 第 2期 2012年 2月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 191～ 195 DOI110．3724／SP．J．1096．2o12．10674 微波萃取高效液相色谱一冷原子荧光光谱法 测定沉积物 中甲基汞和无机汞 冷 庚 王俊伟 万 旭 钱 蜀 但德忠川 (四川大学建筑与环境学院，成都 610065) (四川省环境监测 中心站 ，成都 610041) 摘 要 建立 了微波萃取高效液相色谱一冷原子荧光光谱法 (MAE-HPLC-CVAFS)测定沉积物 中 甲基汞 (MeHg )和无机汞(Hg )的方法 。以0．1％(V／V)2-巯基 乙醇为萃取剂 ，用于沉积物样 品中汞形态 的萃取，在 80℃下萃取 8min，萃取液直接注入 HPLCCVAFS系统分析 。在优化条件下，MeHgJ和‘H 的检 出限分别为 O．58和 0．48ng／g；加标 回收率分别为 96．2％和 95．8％；RSD(一6)分别为 5．7％和 4．1％。对标准参考物质 (IAEA-405和 ERM—cc580)的分析结果与推荐值一致 。本方法简单、快速 、准确、检出限低 ，抗干扰能力强，具 有很好 的实用性和推广价值 。 关键词 汞；形态分析；微波辅助萃取；高效液相色谱；冷原子荧光光谱 引 言 汞的毒性 、生物可利用性、迁移性和再迁移性与其化学形态密切相关 [1]，因此对痕量汞化学形态信 息的快速 、准确获取 已成为研究的重点与热点。水系沉积物 中，汞可在微生物作用下实现汞形态的转 化 ，沉积物是汞污染物的最终受体 ，是极好的环境污染程度指示剂。因此 ，对沉积物 中痕量汞形态的准 确测定具有重大意义。 联用技术是 目前汞形态分析最常用 的技术 ]，其 中，高效液相色谱～冷原子荧光光谱法 (HPLC— CVAFS)以其具有接 口简单、价格低 、灵敏度高、线性范围宽 、检 出限低、抗干扰 能力强等优点 ，成为汞形 态分析 的首选技术 。将此技术应用于沉积物中痕量汞的形态分析，关键是避免痕量汞在提取过程中可 能产生 的损失以及解决好沉积物复杂基体 的干扰。本实验将 2一巯基乙醇 (ME)络合剂用于沉积物样 品中汞形态的微波辅助萃取 ，并结合高效液相色谱分离技术 ，利用冷原子荧光光谱法测定萃取液 ，很好 解决了水系沉积物 中痕量无机汞 (Hg )和 甲基汞 (MeHg )测定 的干扰问题 。本方法摒弃了有毒的有 机溶剂 ，萃取过程简单快速 ，灵敏度高 ，准确度好 ，抗干扰能力强 ，具有很好的实用性 。 2 实验部分 2．1 仪器装置 、 DiscoveryS聚焦微波萃取仪 (美 国CEM 公司)；LC一20AT高效液相色谱泵 (日本岛津公司)；7725i进 样 阀及 500 样品环 (美国Rheodyne公司)；VenusilMP—C18反向液相色谱柱 (150mmX4．6mm，5pm，美 国Agela公司)；AFS一9130原子荧光光谱仪 (北京吉天仪器公司)。HPLC—CVAFS系统工作条件见表 1。 2．2 试剂和标准溶液 2_巯基 乙醇 (纯度≥98％，中国碧云天公司)；乙腈 、乙酸铵 、乙酸 、正丁醇 (色谱纯 ，美国Tedia公司)； KBH，KsO (分析纯 ，成都科龙化工试剂厂)；HCI，NaOH(优级纯，成都科龙化工试剂厂)；10mg／L Hg。标准溶液 (德国Merck公司)；10mg／LMeHg 标准溶液：由德国Dr．Ehrenstorfer氯化 甲基汞溶于甲 醇制得 。实验用水为超纯水 (美国Millipore公司 Integral3超纯水制备系统)。 所用玻璃器皿与消解罐应先用硫粉掸其表面 ，除去可能存在的挥发性 Hg，用 自来水冲洗 ，再于50％ HNO，中浸泡至少 24h，使用前用超纯水冲洗。 201卜06-23收稿 ；201卜09-20接受 本文系国家环境保护部基金