第十二章药物制剂分析Analysisofdrugsinpharmaceutical.pptVIP

取6片（个）分别置溶出度仪的6个吊篮 （或烧杯）中，37±0.5℃恒温下，在 规定的溶液里按规定的转速操作，在规 定时间内测定药物的溶出量。 溶出介质体积应满足漏槽条件 （药物达到饱和所需体积的5-10倍） 二、复方制剂分析示例 例1 复方对乙酰氨基酚片的含量测定 (3)检查方法 第一法 转篮法 第二法 浆法 第三法 小杯法 第二节 片剂、注射剂的分析 第二节 片剂、注射剂的分析 1、装量差异——要求每支注射剂装量均不得少于标示量。（无菌粉末） 2、澄明度——要求抽检样品的不合格率 应不超过5%。（液体制剂） ??? 3、无菌——中国药典采用两种方法检查。????? 直接接种法——适用于非抗菌药物 薄膜过滤法——用于有抗菌作用的药物??? 4、热原——指药品中含有的能引起体温升高的杂质，采用家兔法检查。??? 5、细菌内毒素——是细胞壁的组分，热原主要来源于细菌内毒素。采用鲎试剂法检查。 以上两项检查均为控制引起体温升高的杂质，检查时任选一种。??? 6、不溶性微粒——装量100ml以上的静 脉滴注用注射液需检查，（﹤50μm） 注射剂常规检查项目 第二节 片剂、注射剂的分析 §3 片剂、注射剂中药物的含量测定 一 常见干扰及排除 药物制剂除主药外,还含有多种辅料,辅料对药物的含量测定方法有干扰。 一、片剂中常见附加剂的干扰及排除： 糖类、硬脂酸镁、滑石粉、碳酸钙、羧甲基纤维素等。 （一）糖类 1.糖类的干扰 片剂稀释剂(淀粉、糊精、蔗糖、乳糖)等,经水解最后均生成葡萄糖。 干扰：氧化还原滴定 §3 片剂、注射剂中药物的含量测定 当用氧化还原法测定含量时,应考虑葡萄糖的影响. §3 片剂、注射剂中药物的含量测定 改用别的测定方法,或避免用氧化性强的滴定剂. 2.干扰的排除 §3 片剂、注射剂中药物的含量测定 例如 FeSO4的含量测定 原料: KMnO4滴定法 片剂：铈量法〔Ce(SO4)2〕 只能氧化Fe2+ →Fe3+ , 而不能氧化葡萄糖为葡萄糖酸 §3 片剂、注射剂中药物的含量测定 （二）硬脂酸镁 （1）对配位滴定法的干扰：Mg2+干扰配位法，使测定结果偏高，选用合适的指示剂或掩蔽剂可排除其干扰。 （2）对非水滴定法的干扰：硬脂酸根离子消耗高氯酸滴定液，使测定结果偏高。一般排除的方法有：提取分离法、碱化后提取分离法等。 §3 片剂、注射剂中药物的含量测定 二、注射剂中常见附加剂的干扰及排除 pH值调节剂 酸，碱 渗透压调节剂 氯化钠 增溶剂 钙盐，苯甲酸苄酯 抗氧剂 亚硫酸钠等 止痛剂 苯甲醇（防腐剂） 抑菌剂 三氯叔丁醇，苯酚 §3 片剂、注射剂中药物的含量测定 亚硫酸盐类 Na2SO3,NaHSO3, Na2S2O3, Na2S2O4（连二亚硫酸钠） Na2S2O5（焦亚硫酸钠） 烯二醇类 Vc 巯基化合物 二巯丙醇 （一）抗氧剂的干扰与排除 §3 片剂、注射剂中药物的含量测定 §3 片剂、注射剂中药物的含量测定 干扰: 1.碘量法 2.铈量法 3.亚硝酸钠滴定法 4.银量法 §3 片剂、注射剂中药物的含量测定 排除：1) 加入掩蔽剂甲醛或丙酮 例：维生素C注射液中NaHSO3 §3 片剂、注射剂中药物的含量测定 2) 加酸加热使抗氧剂分解 例:盐酸去氧肾上腺素注射液 §3 片剂、注射剂中药物的含量测定 3)加入弱氧化剂氧化 H2O2、HNO3 二 含量测定应用示例 §3 片剂、注射剂中药物的含量测定 (一) 片剂含量计算公式 §3 片剂、注射剂中药物的含量测定 1 容量分析法结果计算 例1 烟酸片含量测定 取本品10片,精密称定为3.5840g,研细,精密称取0.3729g,置100 mL锥形瓶中,置水浴加热溶解后,放冷.加酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液（0.1005mol/L),滴定至粉红色,消耗25.02 mL.每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当12.31mg的烟酸. 求供试品中烟酸标示量的百分含量（标示量0.3g/片） §3 片剂、注射剂中药物的含量测定 §3 片剂、注射剂中药物的含量测定 标示量% = V×T×F×平均片重 W ×标示量 ×100 % = 25.02×12