食用植物油中铅的测定-电感耦合等离子体质谱法.pdfVIP

油脂工程 ·技术 尊奠 一。冀ji萋一量一薯一 - ·。 )[≥ r一 曩 。_0。i¨¨ 食用植物洫中铅的测定一电感耦合等离子体质谱法 李 安 赵 彤 王立娜 (大连市产品质量监督检验所) 【摘要】建立了一种简便、灵敏、准确、快速的植物油中铅测定方法，加入硝酸和过氧化 氢，进行微波消解，降低空白值，以铋 (Bi)为内标元素，用电感耦合等离子体质谱仪测定其中 的铅含量。前处理方法简便 ，测量快速、灵敏 、准确。方法检 出限为 O．020mg／kg，相对标准偏 差5％．加标回收率在 91．8％~105．4％之间。 【关键词】微波消解；电感耦合等离子体质谱；植物油；铅 中图分类号：TS227 文献标识码 ：A 文章编号：1673-7199(2009)12-0087一O2 植物油是人们每天摄入脂肪的主要来源，环境的 德国BERGHOF公司 ；KGB一2型恒温电热板 ，沈阳森 污染以及在加T、储存和运输过程中的直接或间接污 华理化研究所；DGF?02-一2型电热鼓风干燥箱 ，大连试 染．均可使铅含量明显增加。铅在人体内具有蓄积性， 验设备厂 ；微型试样粉碎机，天津市泰斯特仪器有限 当摄入过量时 ，会对神经系统、消化系统和造血系统 公司。 造成危害，影响人体健康，是卫生学检测的重要指标 调谐溶液 (含 Li、 、 )及内标元素溶液 ， 之一，铅污染已成为当前危害健康的重要原因。国家 美国安捷伦公司；铅标准溶液 (100emgJL)，国家标 卫生标准GB2716—2005，对食用植物油中铅的限量为 准物质研究中心；铅标准使用液 (1mg／I)：将上述标 ≤0．1mg／L，用分光光度法和火焰原子吸收光谱法都无 准溶液用 2％硝酸逐级稀释定容得到；硝酸、30％过氧 法达到此检测限。本方法采用微波消解前处理方法克 化氢，高纯试剂；水为Milli—Q超纯水。 服了传统湿法或灰化消化方法的缺陷，省时省试剂 ， 1_2 样品溶液制备 避免沾污或挥发损失，降低空白值。随着现代仪器分 称取油样O．2g (精确到o．ooolg)于洗净的密闭消 析技术的发展．ICP一-MS分析技术已被广泛的应用于食 解罐中，加 4mLHNO,，及2mLH20：进行微波消解 ，消 品的检测。它是以独特的接 口技术将电感耦合等离子 解程序见表 1。样品自然冷却后从消解系统中取出在恒 体的高温电离特性与四极杆质谱准确分离和快速扫描 温电热板上赶酸至0．5～lmL．切忌蒸干。用超纯水小心 的优点相结合而形成一种新型的分析测试技术。本试 转移至 10mL刻度试管中待测。随试样做空白试验 ，在 验将对油样进行微波消化 ，转变成溶液后 ．采用电感 试验各环节中尽量避免对样品的污染。 耦合等离子体质谱仪测定样品中铅含量。该方法具有 1。3 标准 曲线绘制 灵敏度高、检 出限低 、简便 、快速的优点，对控制铅 定量吸取铅标准使用液．用2％硝酸配制成浓度为 污染有重要指导作用 0．00、2．00、4．00、6．00、8．00、10,,0ng／mL的标准系列， 表 1 微波消解程序 1 试验部分 1．1 仪器与试剂 Aglient7500a型电感耦合等离子体质谱仪，美国安 捷伦公司；MWS一3+型微波消解仪、密闭高压消解罐， 技术 ·油脂工程 C 麓- ≯量