纳米Fe3O4颗粒及其磁性流体的制备与研究.pdfVIP

“中大·洁润丝”上海印染新技术交流研讨会论文集(2011年度) 纳米Fe304颗粒及其磁性流体的制备与研究 卞学海，赵亚萍，蔡再生 东华大学生态纺织教育部重点实验室，上海201620 颗粒进行表面修饰，制得了分散稳定的纳米Fe304磁流体。通过电动电位(Zeta电位)、粒径测试、离心沉淀、红外光 加入量不会改变Fe304颗粒表面的包覆结构，但是，其在纳米Fc304颗粒表面的吸附量呈先增加后降低的趋势；PEG4000 物理吸附予油酸钠包覆纳米Fe304颗粒的表面。PEG4000的加入会进一步提高了磁流体的稳定性。 随着纳米技术的发展，磁性纳米颗粒的制备及其性能研究备受瞩目【I】。磁性纳米颗粒有着广泛的 用途，如用于磁记录材料、磁性免疫细胞分离、核磁共振的造影成像、微波吸收材料和磁流体等【2训。 纳米Fe，04作为尖晶石型铁氧体中的莺要一员，因其无毒且易合成而成为广人研究者的研究焦点p】，纳 米Fe304颗粒的制备方法主要有：机械球磨法、微乳液法、水热法、微乳．水热法、溶胶一凝胶法、沉淀 法(共沉淀法、氧化沉淀法、超声沉淀法)、水解法等[6-10l。目前最常用的方法是化学共沉淀法，其反应 基本原理为： (1) Fe2++2Fe3++80H--Fe304+4H20 通常是把Fe2+和Fe”的硫酸盐或氯化物溶液以一定的比例混合后，在一定温度和pH值下，搅拌进 行沉淀反应【¨】。此法具有工艺操作简单，成本较低且制备的产品纯度高、组分均匀、颗粒粒径小等优 点，但颗粒粒径分布范阐宽、比表面积较低、重现性差，同时影响粉术粒径和磁学性能的因素较多， 因此必须严格控制反应条件，减少团聚现象发生，避免颗粒磁学性能的恶化II引。 由于Fe30。中包含有Fe2+，Fe2+容易被氧化，磁性纳米颗粒就很容易失去磁性；磁性纳米颗粒具有 较大的比表面积、高的表面能以及较大的磁力，因而容易发生聚集，在水和有机溶剂中分散性能差【I孙。 纳米Fe30。颗粒很难商接用有机材料对其进行表面接枝改性，为了提高纳米Fe304颗粒的分散性和抗氧 化性，另外在制备纳米复合材料的过程中。纳米颗粒与表面能比较低的基体的亲和性差，二者在相互 混合时不能相溶，导致界面出现空隙，存在相分离现象，为了确保纳米颗粒在复合材料中以纳米级的 尺寸存在，对纳米Fe304颗粒进行表面改性是很有必要的f5．141。目前表面改性的方法很多，主要分为表 面物理包覆和化学改性两种。包覆法是用_尢机化合物或者有机化合物对纳米颗粒表面进行包覆，减弱 纳米颗粒的团聚，而且由于包覆物产生的空间位阻，也阻止了颗粒的团聚；化学改性改性剂与纳米颗 粒发生化学键的结合，改性剂通常含有两种基团，其中一种必须町与纳米颗粒表面或制备纳米颗粒的 前驱物进行化学反应。 目前的文献对表面活性剂在纳米颗粒表面的包覆结构及作用机制分析已经进行了相关报道，本文 利用化学共沉淀法制备粒径分布均匀的纳米Fe30。颗粒，先采用油酸钠对纳米Fc30。颗粒进行表面修饰， 然后再加入聚乙_二醇4000，利用两者的协同作用。得到分散性能良好的磁流体，并研究了表面活性剂 的加入对磁流体稳定性能及外层包覆结构的影响。 一、试验 1．1试剂 酸钠(AR国药集团化学试剂有限公司) 1．2仪器及设备 DF-lOi 212 “中大·洁润丝”．卜海印染新技术交流研讨会论文集(2011年度) 超声波清洗器：Nieolet60型傅立叶红外光谱仪；HitachiH．800裂透射电镜；JDM．13型振动磁强计； D／max 2550型PCX射线衍射仪。 Nano-ZS型纳米粒度与电位分析仪；Rigaku 1．3Fe304颗粒的制备 称取适量FeS04·7H20及FeC]Iy6H20控制其摩尔比，溶解于160mLH20中；采用超声预处理后， 在氮气保护下，于一定温度下强力搅拌30min：分批加入32mL浓氨水，控制反应的pH为9，继续搅 拌30rm：反应结束后，依次用O．5％的氨水洗涤沉淀2次，去离子水洗涤2次，乙醇洗涤3次，利用 外加磁