乙酰乙酸乙酯的制备93166.docVIP

十一、乙酰乙酸乙酯的制备 一、二、 减压蒸馏原理： 液体的沸点是随外界压力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。 三、g/cm3） 金属钠 23 97.5 0.97 乙酸乙酯 88.12 77.06 0.9003 二甲苯 138 140 0.8678 乙酰乙酸乙酯 130.15 180.4 1.0282 四、主要试剂及用量 乙酸乙酯25g(27.5ml，0.38mol)； Na 2.5g(0.11mol)；二甲苯12.5ml HOAc 50% 15ml，饱和NaCl，无水Na2SO4 五、Na迅速切成薄片，放入100ml的圆底烧瓶中，并加入12.5ml二甲苯，小火加热回流使熔融，拆去冷凝管，用橡皮塞塞住瓶口，用力振摇即得细粒状钠珠。稍冷后将二甲苯滗入回收瓶。 加酯回流：27.5ml乙酸乙酯，反应开始。若慢可温热。回流1.5h至钠基本消失，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。 酸化 50%醋酸(ml)，至反应液呈弱酸性（固体溶完）。分84页图3.10） 蒸馏 50ml蒸馏瓶中进行减压蒸馏，收集馏分。 注意事项： 所用试剂及仪器必须干燥。 钠遇水即燃烧、爆炸，使用时应十分小心。 钠珠的制作过程中间一定不能停，且要来回振摇，使瓶内温度下降不至于使钠珠结块。 用醋酸中和时，若有少量固体未溶，可加少许水溶解，避免加入过多的酸。 减压蒸馏时，先根据82页图3.9粗略得出在系压力下乙酰乙酸乙酯的沸点。 体系压力（mmHg）= 外界大气压力（mmHg）—水银柱高度差（mmHg）[开口式压力计] 蒸馏完毕时，撤去电热套，慢慢旋开二通活塞，平衡体系内外压力，关闭油泵。 产率以钠的量计算。 思考与讨论 什么是Claisen酯缩合反应中的催化剂？本实验威吓用金属钠代替？为什么产率以钠为基准计算？ 本实验加入50%醋酸和饱和氯化钠溶液有何作用？ 怎样证明常温下合成的“三乙”是两种互变异构体的平衡混合物？