高效液相色谱法测定非天然氨基酸的光学纯度.pdfVIP

第 卷第 期 色 谱 !* ! ?E7,!*5E,! 年 月 $$$ ! @9O5PAPQ2RB5.-24@9B2:.S2TB.69U Q8L,$$$ 高效液相色谱法测定非天然氨基酸的光学纯度 ! ! ! 陈 侃 ， 陈衍强 ， 徐修容 ， 俞幼娟 ， 郭仲秋 ， 蒋晓明 （ 上海安化生物技术有限公司，上海 ； 上海职工医学院，上海 ） !, $$%( , $$%( 摘要：以（ 氟 ， 二硝基苯基） 缬氨酰胺为手性试剂、反相高效液相色谱法测定非天然氨基酸的光学纯 !# #’# #)#-# 度。梯度洗脱，流动相 ：含体积分数为 的三氟乙酸的乙腈，流动相 ：体积分数为 的三氟乙酸水溶 . $,!/ 0 $,!/ 液。 和 对映体得到良好分离。准确测定了 种非天然氨基酸 和 对映体的光学纯度。 -# 1# ) -# 1# 关键词：高效液相色谱法；非天然氨基酸；光学纯度 中图分类号： ； 文献标识码： 文章编号： （ ） 2+)*3)! . !$$$#*(!%$$$$!#$$!’#$% ! 前言 , 色谱条件 多肽药物具有生物活性高、专一性强、副作用小 岛津 柱（ ， AHGI#68CD@-@#21A ) I !)$IIJ ! 的优点，但实际应用面较小，这主要是因其 口服无效， ），流动相 ：乙腈（含有体积分数为 +,$II G,K, . 药效不持久。究其原因是肽键易被酶分解而失效。 的三氟乙酸），流动相 ：体积分数为 的 $,!/ 0 $,!/ 在肽类化合物中引入非天然氨基酸能防止酶分解，有 三氟乙酸水溶液。线性梯度时间 ，流速 $IGL !,$ 可能研制出长效和 口服有效的新药。我们 曾合成了 ／ ，检测波长 ，柱温 。 I- IGL %’$LI %$M 多种类型的非天然氨基酸，经酶拆分后可得到高光学 ,# 标准液的配制和衍生化反应 活性的氨基酸。我们还采用间接拆分对映体法，将拆 取 !$$I 4156#?87#59 溶于 !$I-丙酮中，