凝胶渗透色谱净化-气相色谱分离同时测定糙米中50种有机磷农药残留.pdf

第33 卷 分析化学 （FENXI HUAXUE ） 研究简报 第6 期 2005 年6 月 Chinese JOurnaI Of AnaIyticaI Chemistry 808 ~ 8l0 凝胶渗透色谱净化-气相色谱分离同时测定 糙米中50 种有机磷农药残留 l l 2 ＊ 刘咏梅 王志华 储晓刚 l （北京化工大学可控化学反应科学与技术基础教育部重点实验室，北京 l00029 ） 2 （中国进出口商品检验技术研究所，北京l00025 ） 摘 要 研究了同时检测糙米中50 种有机磷农药残留的方法。用乙酸乙酯提取，凝胶渗透色谱净化，环己烷 -二氯甲烷（50 I50 ，! !）作为流动相，气相色谱-氮磷检测器检测。方法检出限为0 . 00l ~ 0 . 089 mg/ kg ；相对标 准偏差为l. 7% ~ l8. 9% ；40 多种农药平均回收率在70% ~ l20% 。 关键词 气相色谱，凝胶渗透色谱，净化，糙米，有机磷农药，残留 1 引 言 有机磷农药因其高效、品种多、残毒期短而广泛应用于农业生产。为满足我国食品的快速检验和快 速通关的要求，迫切要求研究出糙米中有机磷农药多残留的同时检测关键技术。凝胶渗透色谱净化技 术用于样品的前处理［l ~ 5 ］，具有省时、方便、环境污染少、有效去除色素和脂肪等大分子的特点，此研究 我国处于空白。本实验选择50 种有代表性的有机磷农药，建立了糙米中农药多残留快速检测方法。 2 实验部分 2 . 1 仪器和试剂 HP6890 气相色谱仪，配备NPD 检测器和FID 检测器；Waters 5l0 GPC 系统；GLH-2037 均质机（日 本OMNI 公司）；RC3C 冷冻离心机（美国SOrvaII 公司）。乙酸乙酯、二氯甲烷和环己烷（分析纯，重蒸 馏）；丙酮和正己烷（色谱纯）；碳酸氢钠和氯化钠（分析纯）。 2 . 2 农药标准工作溶液的配置 农药标准品购自德国Augshurg 和Sigma 等公司，纯度96% ~ l02% 。用正己烷（少量丙酮）配成500 mg/ L 的单标母液。取一定体积的单标母液混匀，用正己烷定容，得l0 mg/ L 的混合标准工作母液。 2. 3 凝胶渗透色谱条件 用环己烷-二氯甲烷（50I50 ，! !）作为流动相，流速为5 mL/ min ，检测波长为254 nm 。 2 . 4 样品提取与净化 称取l0 g（精确到l mg ）磨碎过0 . 45 mm 孔径筛的糙米样品于离心管中，加40 mL 乙酸乙酯和2 g 无水硫酸钠，均质3 min ，用l0 mL 乙酸乙酯冲洗，合并冲洗液。4 C 下冷冻离心，取上层清液。残渣加入 40 mL 乙酸乙酯，进一步提取。将合并的上层清液，在35C 旋转蒸发至0 . 5 mL ，用环己烷-二氯甲烷定 容6 mL ，过0 . 45 !m 膜，作为提取液。取5 mL 提取液过GPC ，收集一定时间的馏分，在35C 下用旋转蒸 发收集馏分至0 . 5 mL 。正己烷定容l mL ，得备用样液，待气相色谱分离检测。 3 结果与讨论 3 . 1 基质在凝胶渗透色谱柱上的流出规律 用GC-FID 检测出各段流出液中组分的总含量。从结果看出，糙米提取液中的杂质（油脂、色素等） 在凝胶渗透色谱柱上在第l0 ~ l8 min 时流出，而在l0 ~ l2 min 流出65% 的杂质。经过GPC 净化后糙 米样本空白的色谱图表明，干扰杂质几乎完全去除，基线比较平稳，没有太多干扰杂质的色谱峰，且与农 2004 -04 -l5 收稿；2004 -ll-08 接受 本文系科技部国家“十五”重大科技攻关资助项目（NO. 200