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第1期 环境研究与监测 2010年3月 分析测试 (41—42) 试论高锰酸盐指数测定中的校正系数 k值 王瑞兰 (天水市环境监测站，甘肃 天水 741000) 摘要：用高锰酸盐指数法测定水质样品时，当按监测规范要求加入的草酸钠无法完全还原水样中已加入的高锰酸钾 时，只需将草酸钠的加入量加大 ，至水样完全由淡红色还原变为无色时为止．经精密度和准确度检验 ，实验结果完全 符合质量控制要求。 关键词：校正系数；草酸钠；高锰酸盐指数法 中图分类号 ：X830．2 文献标识码 ：B 文章编号：(G)10045(2010)01—41—02 在饮用水、水源地水及污染较轻的地表水中进 约 1L，在暗处放置过夜，用环境砂芯漏斗过滤后，滤 行环境样品监测时，常用高锰盐指数法反映水中有 液存于棕色瓶 中保存。使用前稀释 10倍 ，用 0． 机及无机可氧化物质对水体的污染状况。其反应原 0100mol／L草酸钠标准溶液标定，求得实际浓度。 理为水样在酸性条件下，用高锰酸钾将水样中的某 (1+3)硫酸。 些有机物及还原性物质氧化，反应后剩余的高锰酸 草酸钠标准溶液 (1／2Na2S204=0．1000mol／ 钾用过量的草酸钠还原，再以高锰酸钾溶液回滴过 L)：称取0．6705g在 105～l10烘干 1h并冷却的优 量的草酸钠，求校正系数K值。当k值 k l时，实 级纯的草酸钠溶于水，移人 100mL容量瓶中，用水 验按照 《水和废水监测分析方法》(第四版)提供的 稀释至标线。使用前用容量瓶稀释 10倍。 操作步骤进行，当k值大于 1时，在进行空白试验或 1．2 实验步骤 水样浓度很低时，加入 10mL草酸钠溶液，无法使溶 分取 100mL混合水样于250mL锥形瓶中。加 液由淡红色还原为无色，实验无法进行下去。在实 入5mL(1+3)硫酸，混匀。加入 10．00mL高锰酸钾 际操作中，只需将草酸钠溶液的加入量加大，使淡红 溶液，摇匀，立即放人沸水浴中加热30min。沸水浴 色溶液变为无色溶液，其它按正常的操作步骤进行。 液面要高于反应溶液的液面。 经精密度、准确度检验，完全符合质控要求，对照两 取下锥形瓶，趁热加入 10．00mL草酸钠标准溶 组实验数据无显著性差异 。 液(O．0100mol／L)，摇匀。立即用高锰酸钾溶液滴 1 实验部分 定至微红色，记录高锰酸钾的消耗量。 若水样经稀释时，应同时另取 100mL水样，同 1．1 主要仪器与试剂 水样步骤进行空 白试验。 1．1．1 主要仪器 1．3 高锰酸钾溶液浓度的标定 250mL锥形瓶 将上述已滴定完毕的溶液加热至约70~C，准确 沸水浴装置 加入 10．00mL草酸钠溶液 (0．0100otol／L)，再用高 50mL酸式滴定管 锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的 定时钟 消耗量 。 1．1．2 主要试剂