膨化食品中三聚氰胺及其类似物的UPLC-Q-TOF-MS分析.pdfVIP

第 23卷第 1期 宁 波 大 学学 报 (理 工 版 ) V01．23No．1 2010年 1月 JOURNALOFNINGBOUNIVERSITY(NSEE) Jan．20lO 文章编号：1001—5132(2010)01—0023—06 膨化食品中三聚氰胺及其类似物的 UPLC—Q—TOF—MS分析 陈德莹，徐继林 ，‘严小军 (宁波大学 应用海洋生物技术教育部重点实验室，浙江 宁波 315211) 摘要：建立 了膨化食品中三聚氰胺及其类似物的超高效液相色谱 一四极杆 ～飞行时间质谱联用 检测法．向样品中加入 内标，用2．5％的甲酸提取，乙腈去除蛋白后直接上机分析．TOF采用V飞 行模式，正离子模式下检测三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺，负离子模式下检测三 聚氰酸．研究结果表明：4种化合物在 HILIC 色谱柱上分离良好，其中三聚氰胺、三聚氰酸在 5～ 200ng-mLJ质量浓度范围内线性 良好；三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺在 5-500ngm‘L 质量 浓度范围内呈 良好的线性，方法绝对回收率达 80．23％-96．52％，相对标准偏差小于6％，4种化合 物的检测限均小于 2ngm·L～．该方法无需复杂的前处理过程，适合于食品中三聚氰胺及其类似 化合物超标样品的快速筛查和低含量定量分析． 关键词：三聚氰胺；三聚氰酸二酰胺；三聚氰酸一酰胺；三聚氰酸；UPLC—Q—TOF—MS 中图分类号：TS207 文献标识码：A 动物饲料和人类食物中掺入三聚氰胺严重危 (HPLC—Q—MS)、高效液相色谱一三重四级杆质谱联 害公众的健康，为了保证食品和动物饲料的安全， 用(HPLC—QqQ—MS)、气相色谱一质谱联用(GC—MS) 必须建立三聚氰胺(melamine)及其类似物三聚氰酸 和ELISA试剂盒法等 ¨J．其中，GC—MS方法需要 二酰胺(ammeline)、三聚氰酸一酰胺(ammelide)和 将样品进行衍生化处理，HPLC—Q—MS和 HPLC一 三聚氰酸(cyanuricacid)的快速、灵敏的检测方法，4 QqQ-MS方法需要将样品过固相萃取柱富集净化 种化合物的结构如图1所示．目前三聚氰胺的检测 后，再利用电喷雾串联质谱进行检测，这 2种方法 方法主要有高效液相色谱 一四级杆质谱联用 处理过程繁琐；而试剂盒的成本比较高，方法选择 H： 7Hz 甲H 甲H N ／ N N ／ N N ，一 N N ／ N NH N 人／ 人／ H。 N人／ 人／NH2 NH2 H。 N 0H H。 N 图1 三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺的结构 收稿 日期：2009—04·28． 宁波大学学报 (理工版 )网址：http：／／3xb．nbu．edu．cn 基金项目：教育部长江学者与创新 团队项 目(IRT0734)． 第一作者：陈德莹 (1983一)，女，安徽霍邱人，在读硕士研究生，主要研究方向：生物化学分析．E—mail：deyingchen0913@gmail．corn +通讯作者：徐继林 (1965一)，男，江苏泰州人，副研究员，主要研究方向：海洋生物化学．E．mail：xujilin@nbu．edu．cn 24 宁波大学学报 (理工版 ) 性和灵敏度有一定限制．笔者在前人工作的基础 准确称取0．5g样品，加入5．0mL2．5％甲酸溶 上，利用超高效液相色谱一四级杆一飞行时问质