超细低水合硼酸锌合成研究.pdfVIP

· 88· 厂州化工 2010年 38卷第 1期 超细低水合硼酸锌合成研究 刘向磊，臧月龙，郭钰婕 (成都理工大学材料与化学化工学院，四川 成都 610059) 摘 要 ：以硼砂、硫酸锌和硼酸为原料，在4h反应时间内制备出超细硼酸锌。通过正交优化实验，确定了影响产品质量的各因 素关系，并首次提出硼砂和硼酸的质量比对硼酸锌质量的影响。通过电镜扫描及灼烧实验，验证了产品粒度在61xm以下、形貌为规 则菱形、失结晶水温度大于250~C，所制备的硼酸锌具有较好的阻燃性能。 关键词 ：超细；阻燃剂；硼酸锌；合成；结晶水 StudyontheNew SyntheticM ethodofUltra—-fineLow HydratedZincBorate LIUXiang—lei，ZANGYue—long，GUOYue一_『 (CollegeofMateriaslandChemistryChemicalEngineering， ChengduUniversityofTechnology，SichuanChengdu610059，China) Abstract：Preparationuhrafinezincboratewithborax，zincsulfateandboricacidasraw materialsin4hours．The relationshipofvariousfactorsaffectingthequalityofproductshadbeen determinedbyorthogonal experiments，and the conceptwhichthequalityofthezincboratewasimpactbytheweightratioofboraxandboricacidwasfirstproposed．It wasverifiedthatthesizeoftheproductsparticlewaslessthan6 m byelectronmicroscopescanningandburningexperi- ment，themorpholoyg oftheproductswasregulardiamond，thewaterlosstemperaturewasabove250~C ，andtheproducts hadgoodflame—retardantproperties． Keywords：superfine；retradant；zincborate；synthetic；crystal water 硼酸锌为白色或淡黄色结 晶粉末 ，具有热稳定性好、粒度 pH在6．8～10．6之间，锌大部分以氢氧化锌存在，固相反应，时 细、无毒等优点，硼酸锌主要有如下几种衍生物，其分子式分别 间更长)，这就会使反应条件极难控制，若先加硼砂后加硫酸锌， 为：2ZnO ·3B2O3·3．5H2O，ZnO ·B2O3·2H2O，2ZnO ·3B2O3 ‘ 合成时会在较高的pH条件下反应，根本得不到所需结构的产 7HO，3ZnO ·2BO，-3．5H：0。在上述几种不同结构的硼酸锌 品，若先加硫酸锌后加硼砂，硼砂必须少量且适当这就会使产率 中，由于2ZnO ·3BO ，3．5HO具有较高的脱水温度，在250~C 降低。 以上仍能保留结晶水，因此具有较高的商业价值。商品级硼酸 综合以上原因，本实验采用硼砂一锌盐复分解法时，把氧化 锌通常是指2ZnO ·3B：O ·3．5HO，也被简称为低水合硼酸锌， 锌用硼酸替代，因为没有固相参与反应，反应时间大为缩短，大 其商品牌号为ZB一2335。它也是氧化锑的辅助阻燃剂，它与氧 约3小时反应即可完成，且产物质量完全符合2335型的要求，比 化锑并用可产生协效作用，可代替部分氧化锑。这不仅可降低 现行合成方法时间大约缩短了一倍。 阻燃剂的成本，而且可以减少发烟量，并能使制品保持透明 。 1 实验部分