超临界抗溶剂雾化技术制备壳聚糖微粒.pdfVIP

第 49卷 第 l期 厦门大学学报 (自然科学版) Vo1．49 NO．1 2010年 1月 JournalofXiamenUniversity(Natura1Science) Jan．2010 · 研究简报 · 超临界抗溶剂雾化技术制备壳聚糖微粒 蓝洪桥 ，张 蕾 ，庄吴勇 ，吴正举 ，苏玉忠 ，李 军 (1．福建中烟工业公司技术中心，福建 厦 门361005；2．厦 门大学化学化工学院，福建 厦 门361005) 摘要 ：以超临界抗溶剂雾化技术(SAS—A)从壳聚糖的乙醇水溶液中制备壳聚糖微粒，探讨预膨胀压力、溶液流量和浓度 等工艺参数对微粒粒径和粒径分布 的影响．结果表明，以超临界 COz流体为介质 ，预膨胀温度为 50℃的条件下 ，采用 sA A技术能制备得到壳聚糖球形微粒．通过改变操作条件可 以控制微粒形态和大小：增大预膨胀压力，微粒平均粒径 先增大，后稍减小；8MPa下微粒分布最均匀 ；增大溶液流量或增大溶液 中壳聚糖 的浓度 ，微粒粒径变大，粒径分布变宽； 升高溶液 中乙醇的体积分数 ，易形成球形微粒 ；增大喷嘴直径 ，微粒粒径稍变大，分布更均匀．在研究的操作条件下获得 的壳聚糖微粒粒径大小主要在 0．5～5．0 m之间．红外分析表 明壳聚糖微粒化前后 ，结构没有 明显变化． 关键词 ：超临界抗溶剂雾化 ；微粒；壳聚糖 中图分类号 ：TQ224 文献标识码 ：A 文章编号：0438—0479(2010)一01—0139—05 壳聚糖 (Chitosan)是一种无毒无害、可生物降解 、 备颗粒小而分布均匀 的颗粒．为此，本研究探讨预膨胀 生物相容性好的高分子材料 ，以其微球 的形式可广泛 压力 P 、流量以及溶液浓度等工艺参数对壳聚糖颗粒 用于食品、香精香料、药物等应用领域．制备高分子微 大小及粒径分布的影响，为用 SAS—A技术进行壳聚糖 球的方法有 多种 ，如 喷雾干燥法、乳化一溶剂蒸发法 香精香料微胶囊的研究提供基础． 等n]．这些制备壳聚糖微粒的方法在粒径分布 、溶剂残 留等方面各有不足之处．利用超临界流体制备微粒的 1 实验部分 技术正得到越来越多的关注，其制造工艺简单 ，制备的 l-1 实验材料 微粒一般具有纯度高、几何形状均一 、尺寸分布范围窄 壳聚糖(济南海得贝海洋生物工程有限公司)为白 等特点 引． 色半透明粉末 (电镜下为大片状)，脱乙酰度 (DAC)为 为了更好地处理含水的物系并减少超临界流体的 90．2 ．无水乙醇 (上海振兴化工一厂)AR；乙酸 (广东 消耗量，在超临界流体增强溶液扩散技术 (SEDS)c和 西陇化工厂)CP．C02(厦 门同安二氧化碳充装站)纯 气体饱和溶液微粒形成技术 (PGSS)[4的基础上 ，李军 度≥98％． 等[5I6]提出超临界抗溶剂雾化技术 (Supercriticalanti— 1．2 实验装置及流程 solventatomization，SAS—A)．此技术采用与 SEDS类 图 1为实验装置流程I8]．收集室 内需要控制一定 似的工艺流程 ，但增加 了喷嘴后沉 降室压力 P 的控 的温度 (即操作温度)才能得 到固化的壳聚糖颗粒 ：温 制方式 (SEDS工艺流程仅采用喷嘴前预膨胀压力 P