8 第八章 对氨基苯甲酸和酰苯胺类局麻药的分析.pptVIP

药物分析 三、主要理化性质  第二节 鉴别试验 不是重氮化-偶合反应 第二节 鉴别试验 S-盐酸罗哌卡因：临床应用；R-盐酸罗哌卡因：心脏毒性较大；纯度检查：规定供试品R-盐酸罗哌卡因的限量不得超过0.5%； 毛细管电泳系统组成单元 毛细管电泳分离原理 对于带不同类电荷的分离对象，因其具有不同电荷而被分离。对于带同类电荷 的分离对象，因其具有不同的荷质比而被分离。可以用下图进行说明（电渗流反向的动态图）： 分析溶液配制 背景电解质溶液；运行缓冲液；系统适用性溶液；供试品溶液；供试品稀释溶液； 毛细管冲洗过程 电泳条件与系统适用性试验 实验步骤 电泳系统关闭 （一）亚硝酸钠滴定法 具芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物 一、亚硝酸钠滴定法 一、亚硝酸钠滴定法 一、亚硝酸钠滴定法 一、亚硝酸钠滴定法 一、亚硝酸钠滴定法 一、亚硝酸钠滴定法 一、亚硝酸钠滴定法 3、指示终点的方法永停滴定法 ChP2010 永停滴定法原理 终点前：无过量HNO2 ，无电流； 终点时：有过量HNO2，有电流（使指针偏离零永停在某一位置。 不可逆滴定可逆 练习与思考 1、具芳伯氨基或经水解生成芳伯氨基的药物可用亚硝酸钠滴定，其反应条件是 A、适量强酸环境，加适量溴化钾，室温下进行 B、弱酸酸性环境，40℃以上加速进行 C、酸浓度高，反应完全，宜采用高浓度酸 D、酸度高反应加速，宜采用高酸度 E、酸性条件下，室温即可，避免副反应 练习与思考 2、下列药物中，能在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物的是 A、盐酸利多卡因 B、盐酸普鲁卡因 C、盐酸丁卡因 D、对乙酰氨基酚 E、肾上腺素 练习与思考 3、下列药物中，ChP直接用芳香第一胺反应进行鉴别的是 A、盐酸普鲁卡因 B、盐酸利多卡因 C、盐酸丁卡因 D、对乙酰氨基酚 E、盐酸去氧肾上腺素 练习与思考 4、盐酸普鲁卡因中需检查的特殊杂质是 A、对氨基苯甲酸 B、对氨基酚 C、有关物质 D、水杨酸 E、酮体 练习与思考 5、亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因含量时用的酸是 A、盐酸 B、硫酸 C、氢溴酸 D、硝酸 E、磷酸 练习与思考 6、下列药物中，经水解后加碘试液可生成黄色沉淀的是 A、苯佐卡因 B、氨甲苯酸 C、乙酰水杨酸 D、盐酸利多卡因 E、盐酸克仑特罗 练习与思考 7、下列药物中，在酸性条件下可与氯化钴试液反应生成亮绿色的是 A、盐酸利多卡因 B、氨甲苯酸 C、乙酰水杨酸 D、苯佐卡因 E、盐酸普鲁卡因胺 练习与思考 8、中国药典（2010版）用于指示亚硝酸钠滴定法的终点的方法是 A、永停滴定法 B、内指示剂法 C、外指示剂法 D、电位法 E、自身指示剂法 练习与思考 9、亚硝酸钠滴定法滴定开始时将滴定管尖端插入液面下约2/3处的原因是 A、避免HNO2挥发和分解 B、使重氮化反应速度减慢 C、使重氮化反应速度加快 D、避免HBr的挥发 思考题 如何区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因？ 作业 亚硝酸钠滴定法测定芳胺类药物的原理是什么？在测定中应注意哪些反应条件？ 四、含量测定 1.什么是永停滴定法 2.永停滴定法的特点 3.实验原理简介 永停滴定法 永停滴定法 永停滴定法又称死停滴定法（dead-stop titration）(死停终点法)，是把两个相同的铂电极（或者其他金属电极）插入滴定溶液中，在两个电极之间外加一小电压,观察滴定过程中通过两个电极间的电流突变，根据电流的变化情况确定滴定终点。 它是氧化还原滴定和电位分析的完美结合。 永停滴定法装置简单，准确度高，确定终点方法简便。 永停滴定法的特点 铂 铂 （10~200mV） 铂 铂 电流变化 永停滴定法的原理 若溶液中同时存在某氧化还原对的氧化 型及其对应的还原型物质，在此溶液中插入铂 电极，按照Nernst方程式，铂电极将反映出 I2/I-电对的电极电位。 铂 铂 （10~200mV） I2 I- 铂 铂 像I2/I-这样的电对，于双铂电极构成电池，给一很小的外加电压时就能发生电解反应，称为可逆电对。 若溶液的电对是S4O62-/S2O32- ,同样插入两支铂电极，同样给一很小的外加电压，但并没有电解反应发生，这种电对叫做 不可逆电对。 只有当两个铂电极之间的外加电压很大时，由于发生其他电极反应才发生电解。 电对的分类 三部分 1. 不可逆滴定可逆 2. 可逆滴定不可逆 3. 可逆滴定可逆 铂 铂 （10~15mV） 铂 铂 Na2S2O3 I2 在等当点前溶液中存在I2及I-离子，有电流通过两极，等当点后溶液中只有S4O62-/S2O32-及I