毛冬青酸性、酚性及皂苷类成分分离鉴定_药学论文.docVIP

毛冬青酸性、酚性及皂苷类成分分离鉴定_药学论文 毛冬青酸性、酚性及皂苷类成分分离鉴定_药学论文 作者：曾宪仪，李玉云，徐晓艳，李后如，吴迪，李艳，王丽静 【摘要】 目的分离、鉴定毛冬青(Ilex pubescens )中的酸性、酚性、皂苷类化学成分。方法采用水提、醇沉 、醋酸乙酯萃取或乙醇提取，硅胶柱色谱方法进行分离，得到11个化学成分，运用IR、UV、MS、1H-NMR和13C-NMR等光谱法鉴定化合物结构。结果分离鉴定了11个化合物： 3，4-二羟基苯甲醛 (1);decumbic acid(2);富马酸(3);3，4-二咖啡酰鸡纳酸(4);琥珀酸(5);ilexgenin A(6)，毛冬青皂苷B1(7);毛冬青皂苷B2(8);毛冬青皂苷甲(9);毛冬青酸(10)和β-谷甾醇(11)。结论化合物2～5是首次从该植物中分得，其中化合物2为首次从高等植物中获得，化合物10是首次从天然产物中获得，根据DEPT碳谱，首次对其碳信号进行了归属。 【关键词】 毛冬青; 有机酸; 酚性化合物; 皂苷 　　Abstract：ObjectiveTo isolate acidity,phenolic、tritepene saponins from the roots of Ilex pubescens and to identify their structures. 　　MethodsThe compounds were isolated by solvent extract and silica gel chromatography and their structures were determined by IR, UV, MS,1H NMR,13C NMR etc.. 　　ResultsEleven compounds were isolated from Ilex pubescens.They were identified as protocatechuic aldehyde(1)，decumbic acid(2)，fumanric acid(3)，3，4-dicaffeoyl-quinic acid(4)，succinic acid(5)，ilexgenin A(6)，ilexsaponin B1(7)，ilexsaponin B2(8)，ilexsaponin A1(9)，ilexolic acid(10)andβ-sitostrol(11). 　　ConclusionCompounds(2～5)was obtained from the plant for the first time，in which (2)was first isolated from higher plant,and (10)was obtained from the natural product for the first time and its 13CNMR signal was assigned by DEPT. 　　Key words： Ilex pubescens; Organic acids; Phenolic; Tritepene saponins 　　毛冬青为冬青科植物毛冬青Ilex pubescens Hook.et Arn.的干燥根，分布于我国南方各省，它具有活血通脉、 消肿止痛、 清热解毒功效，在临床上主要用于治疗脉管炎和冠心病等，有较好疗效，我们在对其有效成分进行研究时，从根的水提、 醇沉 、醋酸乙酯提取部位，分离到3个酸性成分、2个酚性成分，从根的乙醇提取部位分离到6个皂苷类成分。根据其理化性质并综合运用光谱技术分别鉴定为：3，4-二羟基苯甲醛(1);decumbic acid(2);富马酸(3); 3，4-二咖啡酰鸡纳酸(4);琥珀酸(5);ilexgenin A(6)，毛冬青皂苷B1(7);毛冬青皂苷B2(8);毛冬青皂苷甲(9),毛冬青酸(10)和β-谷甾醇(11)。化合物(2)～(5)是首次从该植物中分得，其中化合物(2)最早是从青霉菌Penicillum decumbea的代谢物中得到，此后又从肉桂枝枯病菌Lasiodiplodia theobromae的代谢物中获得[1]，本文是首次从高等植物中获得，化合物(10)是首次从天然产物中获得，结合DEPT碳谱，首次对其碳信号进行了归属。 　　1 仪器与材料 　　熔点用Yanaco显微熔点仪测定;IR用Shimadau-400或 Spectrum One 红外光谱仪测定;UV用PE lambda 12紫外光谱仪测定; MS用VG ZAB-2F 质谱仪测定;HRMS用Autospec - UltimaETOF质谱仪测定;1H-NMR和13C-NMR用INOVA-50