超临界二氧化碳法提取延胡索乙素的研究.pdfVIP

第 16卷第5期 滁州学院学报 、，o1．16NO．5 2014年 1O月 JOURNALOFCHUZHOUUNIVEP~ITY 0ct2O14 超临界二氧化碳法提取延胡索乙素的研究 成帮琴，薛连海 摘 要 ：对采用超临界二氧化碳从延胡索中提取延胡索乙素的工艺条件进行了讨论。采用正交试验法确定了最佳提取的 工艺条件 ：萃取压力35MPa，萃取时间3．1h，萃取温度 60~C，改性剂用量为 400ml，在最佳提取工艺条件下，延胡索乙素 的产率为0．079％。结果表明，采用超临界二氧化碳提取法比超声波一甲醇提取法 (药典法)的产率提高了14．5％。 关键词：延胡索乙素；延胡索；超临界二氧化碳法；提取 中图分类号：R284．2 文献标识码：A 文章编号：1673—1794(2014)05．0044．02 作者简介：成帮琴，安徽省精细化工产品质量监督检验 中心工程师；通讯作者：薛连海，滁州学院教授(安徽 滁州 239000o 基金项 目：安徽省教学质量工程项 目2013tszy034) 收稿 日期：2014．0202 延胡索为罂粟科植物延胡索 (Corydalis 1．2 超声波一甲醇提取法 yanhusuoW．T．Wang)的干燥块茎。主要产于河北、 取经60~C干燥4h的延胡索粉末 (60—8O目) 山东、浙江等地。延胡索的主要化学成分为生物碱， (以下简称延胡索粉末)，每份5g(称准到O．1mg)，置于 其中以延胡索乙素为主要有效成份 ，具有较好的 500mL三角烧瓶中，加甲醇 200mL，将三角烧瓶置 镇痛作用。目前，延胡索中延胡素乙素的提取方法 于超声波振荡器中萃取 120min，冷却到室温、过滤 主要有超声波一甲醇提取法 (药典法 )和乙醇提取 并将滤液在容量瓶中定容到 250mL，取样 1O L 法 。超声波一甲醇提取法 由于有甲醇残留、甲醇 采用高效液相色谱法测定延胡索乙素含量 并计 具有毒性和环境污染问题等而限制了其在制药工 算产率。产率为0．069％。 业中的应用，乙醇提取法则存在环境污染和提取率 1．3 超临界二氧化碳提取法 较低的问题。而超临界二氧化碳提取法采用作为二 取200g经60。C干燥4h的延胡索粉末 (60—80 氧化碳为萃取剂，具有 良好的化学惰性和安全l生， 目)，加入萃取釜中，在一定的提取温度、压力、时间、 是一种提取中草药中有效成分的理想方法 。因此， 改性剂用量的条件下提取，提取液冷却至室温，过滤 我们采用超临界二氧化碳提取法对从延胡索中提 并将滤液在容量瓶中定容，取样 1O L采用高效液 取延胡索乙素的工艺进行了研究。 相色谱法测定延胡索乙素含量并计算产率。 1 实验方法 2 结果与讨论 1．1 仪 器与试 剂 2．1 超临界二氧化碳提取法 仪 器 ：超 临 界 二 氧 化 碳 萃 取 装 置 首先，以200g延胡索粉末为提取对象，以提取 (HA一221—50—03型，南通华安超临界萃取设备 温度、提取压力、提取时问、改性剂种类和用量 有 限公 司)；Agiletl200高效液相色谱仪 ； 为影响因素，以延胡索乙素的产率为考察 目标，进 Nicolet6700红外光谱仪，超声波清洗器 (KQ3200 行了单因素影响实验，确定了提取温度、提取压 型，昆山超声波设备有限公司)。 力、提取时间的范围和乙醇作为改性剂。其次，