金属材料化学分析 教学课件 作者 司卫华第八单元 模块四、单元小结及习题.pptVIP

模块四 稀土分析应用实例 一、草酸盐重量法测定氟碳铈镧精矿中稀土和钍总量 二、滴定法分析铁精矿、稀土精矿、酸洗矿、浸渣及其湿法冶金中间产品 三、偶氮胂Ⅲ光度法测定铁矿石中稀土总量 一、草酸盐重量法测定氟碳铈镧精矿中稀土和钍总量 一、草酸盐重量法测定氟碳铈镧精矿中稀土和钍总量 一、草酸盐重量法测定氟碳铈镧精矿中稀土和钍总量 二、滴定法分析铁精矿、稀土精矿、酸洗矿、浸渣及其湿法冶金中间产品 二、滴定法分析铁精矿、稀土精矿、酸洗矿、浸渣及其湿法冶金中间产品 三、偶氮胂Ⅲ光度法测定铁矿石中稀土总量 三、偶氮胂Ⅲ光度法测定铁矿石中稀土总量 三、偶氮胂Ⅲ光度法测定铁矿石中稀土总量 单元小结 综合训练 八 * * 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第八单元 稀土材料分析 课件制作 李江华 1、方法提要 试样经碱熔后，水浸、过滤除去硅、铝、氟等元素及大量钠盐，沉淀用盐酸溶解后氟化，稀土和钍生成难溶的氟化物沉淀，与磷酸根、铌、钽、钛、锆、铁、锰等元素分离。然后在氨性介质中，使稀土、钍与钙、镁、钡等元素分离，过滤后以草酸沉淀稀土和钍，经过滤，灼烧成氧化物，称重得到稀土和钍的总量。 2、分析步骤 （1）试样称取：先将逐去水分的2g氢氧化钠放入镍坩埚中（或高铝坩埚），将准确称取的0.5g试样放入。 （2）试样溶解：在盛有试样及氢氧化钠的镍坩埚中（或高铝坩埚）加过氧化钠2g，搅匀，覆盖一层过氧化钠，加盖。先在电炉上烘烤，然后放入750C马弗炉中熔融至红色透明约3～4分钟，取下冷却。将坩埚放入400mL烧杯中，加150mL温水，加热浸取，待剧烈反应停止后，洗出坩埚和盖，将溶液煮沸2分钟，取下，冷却至室温。用慢速滤纸过滤，以2%氢氧化钠溶液洗烧杯2～3次，洗沉淀5～6次。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第八单元 稀土材料分析 课件制作 李江华 （3）试样处理：将沉淀连同试纸放入原烧杯中，加20mL浓盐酸及10～15滴过氧化氢，将滤纸搅碎，加热溶解沉淀。溶液及纸浆移入250mL塑料杯中，加热水稀释至约100mL，在不断搅拌下加入15mL氢氟酸，在60C水浴保温30～40min。每隔10min搅拌以下，取下冷却至室温，用慢速滤纸过滤，以氢氟酸-盐酸洗液（5mLHF和5mLHCL，加水稀释至500mL）洗涤烧杯2～3次，洗涤沉淀8～10次（用小块滤纸擦净塑料杯内壁放入沉淀中），用水洗涤两次，将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加25mL硝酸及5mL高氯酸，盖上表面皿，加热破坏滤纸和溶解沉淀。待巨烈反应停止后，继续加热冒烟并蒸至体积约为2～3mL取下，放冷。 （4）称重测量：将沉淀连同滤纸置于已恒重的铂坩埚(或瓷坩埚)中，灰化，置于850C马弗炉中灼烧40min，放入干燥器中冷却30min，称重，重复操作直至恒重。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第八单元 稀土材料分析 课件制作 李江华 3、计算 按下式计算稀土和钍总量： 式中 W一—坩埚及沉淀重量(g) W0一—空坩埚重量(g) G一—试样重量(g) 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第八单元 稀土材料分析 课件制作 李江华 1、方法提要 试样以磷酸分解，盐酸提取，以二氯化锡将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ)，用氯化汞氧化过量的二氯化锡。以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。 2、试剂 １）磷酸　密度1．69 g/mL； ２）盐酸　l+l； ３）二氯化锡溶液　10％：称取l0g二氯化锡溶于20mL盐酸中，用水稀释至l00mL； ４）氯化汞　饱和溶液； ５）硫酸　1+1； ６）二苯胺磺酸钠指示剂　0.5％水溶液； ７）重铬酸钾标准溶液　0.003mol／L或0.01mol/L； ８）硫磷混酸　在700mL水中加150mL硫酸，150mL磷酸。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第八单元 稀土材料分析 课件制作 李江华 3、分析步骤 （1）试样称取：准确称取试样0.1000～0.2000g于300mL锥形瓶中。 （2）试样溶解及滴定液制备：于准确称取试样的锥形瓶中，用水冲洗瓶壁，加l0mL磷酸，于电炉上加热，不时摇动，至试样全部分解，液面平静无小气泡。取下，稍冷，在不断摇动下，加入20mL盐酸(1+1)，趁热滴加二氯化锡还原至黄色刚消失并过量2滴。 （3）滴