金属材料化学分析 教学课件 作者 司卫华第九单元 实验八.pptVIP

实验八 氟硅酸钾滴定法测硅铁中定硅量 一、目的要求 二、原理 三、试剂 四、实验步骤 五、结果计算 六、注意事项 一、目的要求 二、原理 三、试剂 四、实验步骤 五、结果计算 五、结果计算 六、注意事项 六、注意事项 * * 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 1、学会用氟硅酸钾滴定法测硅铁中定硅量的方法。 2、了解铁合金试样分解方法。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 试料以硝酸、氢氟酸分解。在酸性溶液中，加硝酸钾使硅成氟硅酸钾沉淀。经过滤、洗涤，中和沉淀物成中性，加中性沸水使氟硅酸钾水解，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定水解析出等物质量的氢氟酸，计算硅的质量分数。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 硝酸—硝酸钾溶液(200 g／L)，氢氟酸，氟化钾溶液(150 g／L)，氢氧化钠标准滴定溶液(0.25mol／L)；溴麝香草酚蓝。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 (1)试料量 称取约0.10 g粒度不大于0.125mm的试样，精确至0.0001 g。 (2)试料分解 将试料置于塑料烧杯中，随同试料进行空白试验。加15 mL硝酸—硝酸钾溶液(200 g／L)，边摇动边缓缓滴加5 mL氢氟酸至试料完全溶解。 (3)沉淀分离 加滤纸浆少许，在塑料棒搅拌下加入15 mL氟化钾溶液(150 g／L，或加15 mL硝酸钾饱和溶液)，搅拌1min，在25℃以下静止10～15min，使氟硅酸钾沉淀完全。沉淀用中速滤纸加纸浆在塑料漏斗上抽滤，用硝酸钾洗涤液洗烧杯和沉淀6～7次。 (4)滴定 将沉淀连同滤纸置于原烧杯中，加1 5 mL硝酸钾洗涤液、5滴溴麝香草酚蓝—酚红指示剂溶液，在充分搅动下，滴加氢氧化钠标准滴定溶液仔细中和滤纸上的余酸至出现稳定的紫红色，不计毫升数。加150～200 mL中性(将蒸馏水煮沸，加数滴溴麝香草酚蓝—酚红指示剂溶液，滴加氢氧化钠标准滴定溶液至溶液呈紫红色，混匀)。沸水，搅拌，补加数滴指示剂溶液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液(0.25mol／L)滴定试液至紫红色为终点。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 按下式计算硅的质量分数： 式中 w (Si) ——硅的质量分数，％； C——氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol／L； V，V0——滴定试液和空白试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ； m——试料量，g； 28．086——硅的摩尔质量，g/mol。 或按下式计算： 式中 T——氢氧化钠标准滴定溶液对硅的滴定度，mg／mL；其余同上。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 式中 w (Si) ——硅的质量分数，％； C——氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol／L； V，V0——滴定试液和空白试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ； m——试料量，g； 28．086——硅的摩尔质量，g/mol。 或按下式计算： 式中 T——氢氧化钠标准滴定溶液对硅的滴定度，mg／mL；其余同上。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 (1)氟硅酸钾测定在热水中水解，释放出等物质量的氢氟酸： 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定释放出的氢氟酸： (2)试料分解温度控制在80℃以下，滴加氢氟酸速度不可太快，以防四氟化硅逸出。对一些难分解的试样，可在塑料烧杯预加约1g硝酸钾，使溶解下的硅即转化成氟硅酸钾沉淀。 (3)沉淀过滤洗涤时采用抽滤法,尽快过