HZ-HJ-SZ-0116 水质 镉 铜 铅 锌的测定 阳极....pdfVIP

HZHJSZ00116 水质 镉 铜 铅 锌的测定 阳极溶出伏安法 HZ-HJ-SZ-0116 水质 镉铜铅锌的测定 阳极溶出伏安法(试行) 1 范围 本方法适用于测定饮用水 地面水和地下水中的镉 铜 铅 锌 适用范围为1~ 1000ìg/L 在300s 的富集时间条件下 检测下限可达0.5ìg/L Fe(III)干扰测定 加入盐酸羟胺或抗坏血酸等使其还原为Fe (II) 以消除其干扰 氰化物亦 干扰测定 可加酸消除 加酸应在通风橱中进行(因氰化物剧毒 ) 2 原理 阳极溶出伏安法又称反向溶出伏安法 其基本过程分为二步 先将待测金属离子在比其 峰电位更负一些的恒电位下 在工作电极上预电解一定时间使之富集 然后 将电位由负向 正的方向扫描 使富集在电极上的物质氧化溶出 并记录其氧化波 根据溶出峰电位确定被 测物质的成分 根据氧化波的高度确定被测物质的含量 电解还原是缓慢的富集 溶出是突然的释放 因而作为信号的法拉第电流大大增加 从 而使方法的灵敏度大为提高 采用差分脉冲伏安法 可进一步消除干扰电流 提高方法的灵 敏度 3 试剂 6 实验用水为去离子水 其电阻率应大于2 10 cm(25 ) 最好再经石英蒸馏器蒸馏 试剂最好为优级纯 3.1 镉 铜 铅 锌四种离子的标准贮备溶液 各称取0.5000g 金属(纯度在99.9% 以上) 分 别溶于1+ 1 硝酸(优级纯) 中 在水浴上蒸至近干后 以少量稀高氯酸(或者盐酸)溶解 转移到 500mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 贮存在聚乙烯瓶或者硼硅玻璃瓶中, 此溶液每毫 升含1.00mg 金属离子 四种金属离子的标准溶液 由上述各标准贮备溶液适当稀释而成 低浓度的标准溶液用 前现配 3.2 支持电介质 3.2.1 0.01mol/L 高氯酸 3.2.2 0.2mol/L 酒石酸铵缓冲溶液(pH9.0) 称取15g 酒石酸溶解在400mL 水中 加适量的氨 水(ñ20 0.90g/mL)使pH 9.0 0.2 加水稀释至500mL 摇匀 贮存于聚乙烯瓶中 3.2.3 0.2mol 柠檬酸铵缓冲溶液(pH3.0) 称取21g 柠檬酸溶解在400mL 水中 加适量氨水(ñ20 0.90g/mL) 使pH 为3.0 0.2 加水稀释至500mL 摇匀 3.2.4 0.2mol/L 醋酸铵 醋酸缓冲溶液(pH4.5) 量取6.7mL 乙酸(36%)于100mL 烧杯中 加 水20mL 滴加1+ 1 的氨水 使pH 为4.5 再用水稀释至200mL 摇匀 3.2.5 1mol/L 六次甲基四胺 盐酸缓冲溶液(pH5.4) 称取5.61g 六次甲基四胺 置于 100mL 烧杯中 加水溶解后 用1mol/L 盐酸调至pH5.4 稀释至200mL 摇匀 3.3 高纯氮或者高纯氢 3.4 抗坏血酸或者盐酸羟胺 4 仪器 4.1 极谱分析仪(具有示差 导数 脉冲或半微分功能) 4.2 工作电极 悬汞电极 4.3 参比电极 银 氯化银电极或饱和甘汞电极 4.4 对电极 铂辅助电极 4.5 电解池 聚乙烯杯或硼硅玻璃杯 1 4.6 磁力搅拌器 5 试样制备 水样可用硝酸或高氯酸作固定剂 酸化至pH 2 水样如果酸度或者碱度较大时 应预先调节至近中性 比较清洁的水可直按取样