HZ-HJ-SZ-0117 水质 镉 铜 铅 锌的测定 示波....pdfVIP

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HZHJSZ00117 水质 镉 铜 铅 锌的测定 示波极谱法 HZ-HJ-SZ-0117 水质 镉 铜 铅 锌 镍的测定 示波极谱法(试行) 1 范围 本方法适用于测定工业废水和生活污水中镉 铜 铅 锌 镍的测定 对于饮用水 地 面水和地下水 需富集后方可测定 本方法的检测下限可达10 6 mol/L 本法在氨性支持电介质中测定镉 铜 镍和锌 在盐酸支持电解质中测定铅 铁(III) 钴 铊对测定有干扰 钴 铊在环境样品中含量很低 可以忽赂不计 铁(III)可用盐酸羟胺 抗 坏血酸等还原而消除干扰 锡的干扰可用氢溴酸或浓盐酸和过氧化氢处理使锡挥发分离 硝 酸存在影响锌的测定 故测锌的样品应除尽硝酸 2 原理 将速度变化很快的极化电压(一般约为250mV/s) 施加在滴汞电极的后2 秒中 在电极面 积变化很小的时间内 进行快速线性电位扫描以减小充电电流的影响 用阴极射线滤波器作 为测量工具 对于电极反应为可逆的物质 在长余辉示波管上 可以观察到电极反应的伏安 曲线为不对称的峰形曲线 或经电子线路处理后用记录仪记录伏安曲线 其峰高与电极反应 物质的浓度成正比 可用于定量分析 只有铜在某些支持电介质中会产生两阶段还原而出现两个峰 它们的峰电位随底液中所 含电介质不同而有所变化 3 试剂 3.1 铅 铜 铅 镍 锌五种离子的标准贮备溶液 与阳极溶出伏安法相同 镍亦配制成 1.00mg/mL 标准贮备液 3.2 支持电介质 3.2.1 1.0mol/L 氨性支持电介质(pH10) 称取54g 氯化铵 溶于500mL 水中 浓氨水250mL 加100g 无水Na SO 溶解后用水稀释至1L 摇匀 如果用惰性气体除氧 可不加Na SO 2 3 2 3 铝 铜 锌 镍与氨形成稳定的络离子均有良好的极谱性能 其蜂电位值(相对于饱和甘汞电 极) 如表1 所示 表1 锡 铜 锌 镍的峰电位值 元素 Cd2+ Cu+ Cu0 Cu2 Cu+ Zn2+ Ni2+ E (V)VS. -0.8 -0.55 -0.25 - 1.35 - 1.1 P S.C.E 在实际工作中测铜用Cu+ Cu0 的还原波 3.2.2 1.0mol/L 盐酸支持电介质 在盐酸底液中镉 铅与氯离子络合 形成的稳定络离子有 良好的还原波 峰电位分别为 Cd2+ -0.61V Pb2+ -0.04V 3.2.3 1.0mol/L 高氯酸支持电介质(使用时适当稀释) 3.2.4 醋酸铵 醋酸支持电解质 1.0mol/L (pH4 .5) 3.2.5 柠檬酸铵支持电解质 1.0mol/L (pH3.0) 3.3 极大抑制剂 0.1% 曲通(Triton X- 100)水溶液 水溶性聚乙烯醇或者明胶 注 聚乙烯醇(C H O) 分子量= n 44.06 平均聚合度 1750 土50 2 4 n 3.4 纯氮或纯氢 3.5 盐酸羟胺或抗坏血酸 4 仪器 4.1 极谱分析仪(单扫描示波极谱 最好能作导数或微分) 4.2 工作电极 滴汞电极 铂碳电极 1 4.3 参比电极 银 氯化银

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