对氟苯甲醛的合成的研究.pdfVIP

4 4 第$$ 卷增刊 江 苏 化 工 TF3 $$ 7NHH3 %%, 年 月 JK@LDMN ;BOEK?@ PLQNMARS JNL3 %%, 研究论文 研究论文 研究论文 研究论文 研究论文 研究论文 研究论文 研究论文 研究论文 研究论文 研究论文 研究论文 研究论文 对氟苯甲醛的合成研究 ! ! 方永勤 ，范正明 ，陆明 ，吕春绪 ( !# 江苏工业学院，江苏 常州!$% ! ； ) # 南京理工大学化工学院，江苏 南京，!%%’( 摘要：采用耐高温相转移催化剂，由对氯苯甲醛经氟化直接制得对氟苯甲醛。考察了各因素对转化率和收率的影 响。得出氟化反应的适宜工艺条件为：!（对氯苯甲醛）) !（*+ ）) !（催化剂）) !（环丁砜）为!) !# ( ) %# %, ) %# ，温度为 !% - 。在此工艺条件下，对氯苯甲醛的转化率可达.!# / ，产率’%/ 以上，产品纯度0 ’’# ,/ 。 关键词：对氯苯甲醛；对氟苯甲醛；氟化反应；催化剂 12( 3 ,4 4 文献标识码：54 4 文章编号：!%% 6 !!!（%%, ）7% 6 %!8 6 %$ 中图分类号： 4 4 对氟苯甲醛是重要的精细化工中间体，广泛应 !# % 合成步骤 用于农药、医药、表面活性剂、聚合物单体、防霉剂等 !3 $3 !4 四苯基溴化磷的制备 新型材料的生产中。如在医药中用于合成降血压 首先对氯化镍进行预处理，即将含 个结晶水 药、解热镇痛消炎药、抗癌药、肌肉放松药，在农药中 的试剂级氯化镍于,%% - 的马弗炉中焙烧, B ，冷却 用于合成氟氯氰菊酯和氟氯苯菊酯，合成中间体间 研细存放于干燥器中备用。然后向!C 的高压釜中 苯氧基对氟苯甲醛、以及聚合物单体对氟苯乙烯，其 加入处理过的干燥氯化镍8 D （%# ( EF ）、三苯基 中对氟苯乙烯可广泛用于制造记录材料、热塑性树 磷! D（%# . EF ）、溴苯$8 D（# ( EF ），在!,% - 脂的涂层、液晶材料等。 (%, G=@ 压力下密封搅拌( B 。反应毕，冷却至室温 对氟苯甲醛的合成方法主要有：（! ）对氟甲苯 倾出反应物，加入!,% EC 热水，.% - 加热%# , B ，使 电化学氧化法［! 9 ( ］，该方法工艺复杂、技术难度大， 络合物分解，以二氯甲烷,% EC 提取三次，合并有机 实现大规模生产有一定难度。（ ）对氟甲苯氯化水 层，蒸出二氯甲烷，冷却过滤，烘干后得灰白色固体 解法，即以对氟甲苯为原料通过侧链氯化制备对氟 四苯基溴化磷 !’,# % D ，含量’’# ( / ，E3 H3 ：’, 9 ［, ， ］ 甲苯二氯苄，再经催化水解制备对氟苯甲醛 。 ’. - （文献值’ 9 ’. - ）。 （$ ）伽特曼6 科赫反应，在高压条件下，以氟苯和一 !3 $3 4 对氟苯甲醛的制备 氧化碳为原料，无水:; 和5;$ 为催化剂，合成对 向装有搅拌器、温度计、冷凝器、油水分离器的 ［8 ，. ］ 氟苯甲醛 。作者研究了以对氯苯甲醛、氟化钾 %%% EC 四口烧瓶中加入对氯苯甲醛(