测定诺氟沙星的流动注射化学发光新体系地研究.pdfVIP

首届西部地区分析化学学术研讨会论文集 ＼以8定诺氟沙星的流动注射化学发光新体系的研究 苏彩娜 康艳辉 邓必阳‘ (广西师范大学化学化工学院， 桂林541004) 1 引言 属于第三代氟喹诺酮类抗菌药物，能抑制细菌DNA螺旋酶、抗菌谱广、高效、副作用小、组织穿透力耐11． 已报道的测定诺氟沙星的分析方法有紫外分光光度法【21、荧光法[3】、高效液相色谱法嘲、原子吸收法【6】、 化学发光法F】等方法。在酸性溶液中，高锰酸钾可以氧化诺氟沙星产生化学发光反应，但发光效率极低， 亚硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠溶液可使发光强度大大增强。据此采用流动注射技术，建立了高锰酸钾一亚 硫酸钠一SDBS—NF以化学发光新体系及测定诺氟沙星的新方法。该方法具有线性范围宽，操作简单及实 验费用低等优点。将本法用于胶囊中诺氟沙星的测定，结果满意。 2实验部分 2．1主要仪器及试剂(略) 2．2实验方法 如图1所示，分别将亚硫酸钠溶液、磷酸溶液和载流(高锰酸钾)通过相应的管道输入流通池．打开 分析系统，待基线平稳后，通过八通注射阀注入样品与SDBS混合液于载流中，在流通池中混合，产生化学 发光，在线性范围内，以峰高定量。 V 门 ‘、 彳 ■羽 ’ U．夕 I．．．．．．．．．．_J 1r ’ r L ／ 图l流动注射化学发光分析流路图 图‘2十二烷基苯磺酸钠浓度对相对发光强度的影响 注明(note)．P蠕动泵(peristaltic pump)；V进样阀(iIljocti∞ cell)；PMT光电倍增管 valve)；f流通池(flowing (photomultipliertube)：W废液(waste)；a样品(sample)+ SDBS；b高锰酸钾溶液．(potassium permanganatesolution)；C sulfite 亚硫酸钠溶液(sodiumsolution)；d磷酸溶液 acid (phosphoricsolution)． 3结果与讨论 3．1氧化剂的选择 酸性介质中，分别以5mmol·L．1重铬酸钾、5 mm01．L1过硫酸铵、0．5mm01．L-1高锰酸钾和0．5mm01．L．1 mrnd·L-1 过氧化氢作氧化剂，‘在碱性介质中，以0．5 K3Fe(CN)6为氧化剂，与诺氟沙星进行发光实验，结 。通讯联系人，本文系国家自然科学基金资助(No 27 首届西部地区分析化学学术研讨会论文集 果除了高锰酸钾之外，其余均无信号。因此，本实验选择高锰酸钾作化学发光氧化剂。 3．2流路参数的选择 试验表明，当蠕动泵转速为3．2 时，测定具有最大信噪比。在流动注射分析中，流速是影响分析特性的一个很重要的因素。在该化学发 光流动体系中，流速太慢会导致最大发光在流通池之前；流速太快会导致最大发光在流通池之后。本文发现 该体系的最佳流速为3．2 mUmin，最大发光强度在流通池内，恰好能被光电倍增管完全检测。 3．3增敏剂及浓度的影响 化学发光较弱，本文考察了一些增敏剂如：荧光素、罗丹明B、La了+、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基 苯磺酸钠及十二烷基磺酸钠对体系化学发光反应的影响，实验发现仅有SDBS对该体系的发光强度有较大 结果表明：当SDBS的浓度为S．OX 10-3mol·L-1。 3．4校准曲线、精密度及检出限 在选定的最佳条件下，控制光电倍增管高压为7SOV时诺氟沙星浓度在8．0×10电～2．0×10。5