ICP-AES测定氧化铁粉中杂质元素地研究.pdfVIP

第24卷增刊 冶金分析 V01．24，Suppl 2004年10月 MetaUurgicalAnalysis Octobet，2004 文章编号：1000—7571(2004)增一0135一03 ICP．AES测定氧化铁粉中杂质元素的研究 刘琰，阚斌，陈健 (马钢股份公司技术中心化学室，安徽马鞍山243000) 摘要：研究了用ICP—AES法测定氧化铁粉中15种杂质元素的方法。建立了最佳工作条件，测定了方法的检出限、测定下 限。进行了干扰试验、回收率试验、基体效应等试验，本方法快速、准确，结果令人满意。 关键词翘睇国氧化铁粉；杂质面素 中圈分誊粤—关餐r’越 立融标识玛：B 我国是磁性材料的消耗大国，氧化铁粉是市 mL／min；分析泵速：2．13mL／min。雾化压力： 172．3 场需求日益强劲的电子工业和信息产业、家用电 kPa；氩气压力：0．5MPa。分析谱线：见表 器等制造业的重要基础材料之一。马钢生产的氧 l。 化铁粉，是冷轧厂酸回收系统以钢板酸洗废液为 表1分析谱线 原料，经焙烧、高温热分解的产物，同时还解决了 废酸污染、再生盐酸回收等环境保护问题。对氧 化铁粉中杂质元素的测定，不仅对氧化铁粉生产 工艺及生产过程中出现的工艺问题具有指导作 用，而且对钢铁企业调整产品机构、增加经济效益 也有着重要作用。 化工行业标准HG／T2574—94工业氧化铁 只规定了si02，AI，Mn，Ca，Mg，K，Na，sOj一8个 项目的测定方法，没有Cr，Ni，Cu，P，Pb，V，Ti的 测定方法，在测定过程中，为消除基体干扰，有的 方法要进行样品的的预处理，将基体分离后，再进 行分析，每个元素单独测量，方法繁琐，检验周期 长，应用试剂多，尚未见到同时测定氧化铁粉中 15种杂质元素的报道。本方法用盐酸溶解样品， 使用高灵敏、高效率的ICP发射光谱仪，应用基 1．2标准溶液和工作曲线 体匹配及背景干扰扣除技术消除了干扰的影响， 标准储备溶液：铝、硅、锰、磷、铬、镍、铜、钒、 克服了化学法繁杂的样品预处理过程，实现了一 钛、铅、镁、钙、钾、钠、硫溶液均为1000 btg／ 次溶样可同时分析15种杂质元素。实验结果表 mLEl]； mL 明，15种元素的检出限、精密度和回收率均令人 混合标准溶液：在250mL烧杯中用20 0 满意，且方法具有快速、准确度高的特点。 盐酸溶解2．000 g高纯三氧化二铁作基体，按表 2和表3分别加入各元素的标准储备溶液，定容 1 实验部分 于100 mL容量瓶中，配制系列混合标准溶液。 1．1主要仪器及测量条件 因标准储备溶液之间的相互影响，混合标准溶液 IRIS 按表2和表3分别配制。 Intrepid型全谱直读等