毒样品中毒鼠强与有机磷农药同时测定的快速分析法.pdfVIP

毒样品中毒鼠强与有机磷农药 同时测定的快速分析法 郑如聪 杨晴文 漳州市疾病预防控制中心 363000 摘要；[目的]建立中毒样品中毒鼠强与有机磷农药同时测定的气相色谱快速分析方法。[方法] 以毛细管色谱柱为分析柱，乙酸乙酯、二氯甲烷为萃取溶剂，用VarianCP-3800气相色谱仪、热离 子专一检测器进行试验。[结果]根据各标准组分的保留时间，定性分析中毒样品中的中毒成分。[结 论]毛细管气相色谱法同时测定毒鼠强与多种常用有机磷农药，方法简便快速、定性准确，结果可靠。 关键词：气相色谱仪热离子专一检测器毒鼠强有机磷农药 中毒样品 近年来，由于乱用、滥用有机磷农药和剧毒鼠药的中毒事故时有发生。为及时、准确查明中毒原 因，探索一种一次性能检测出多种毒物的快速分析法是毒检工作的当务之急。单独测定有机磷农药 及鼠药已有国标检验方法…和文献报道陋1，但对其进行一次性同时测定的快速分析法尚未见到报道。 本文探讨采用毛细管气相色谱法同时测定中毒样品中毒鼠强与15种常见有机磷农药，方法简便、快 速，定性准确，适合于急性化学性中毒事故的快速定性分析工作。 l、材料和方法 1．1试剂： 1．1．1乙酸乙酯(AR．重蒸) 1．1．2二氯甲烷(AR．重蒸) 1．1．3无水硫酸钠(AR．650℃灼烧4h) 1．1．4农药标准溶液(购于国家标准物质研究中心) 1．1．5毒鼠强标准溶液(中国预防医学研究所中急控制中心提供) 1．1．6毒鼠强和农药标准溶液的配制：准确吸取毒鼠强和15种有机磷农药分别配制成单一品种 的标准使用液，再根据各农药品种的灵敏度，吸取不同量的各种标准使用液，用乙酸乙酯稀释成混 合标准工作溶液。 1．2仪器 1．2．IVarianCP-3800气相色谱仪：附热离子专一检测器(TSD) 1．2．2电动振荡器 1．3试样前处理 312 1．3．1固体试样提取：取lOg-209试样于50mL三角烧瓶中，加适量无水硫酸钠研磨脱水后， 加20raL乙酸乙酯浸泡提取2～3遍，提取液过滤合并于蒸发皿中，置60C的水浴上浓缩近干(不得 蒸干)，氮气或空气吹干，残渣加2mL乙酸乙酯分次溶解，溶液通过0．45um孔径的滤膜过滤后则可 进样。 1．3．2液体试样提取：取适量试样于置有少量二氯甲烷的分液漏斗中，加二氯甲烷15mL进行萃 取，静置后有机相经无水硫酸钠过滤于蒸发皿中，重复萃取一遍，合并有机相于蒸发皿中，加入lmL 乙酸乙酯，置60℃的水浴上浓缩近干(不得蒸干)，氮气或空气吹干，残渣加2mL乙酸乙酯分次溶 解，溶液通过O．45um孔径的滤膜过滤后则可进样。 1．4气相色谱条件 1．4．1色谱柱：CP-8，25m0．32mm石英毛细管柱 1．4．2气化室温度：24Cl℃ 1．4．3柱温：80℃(1min)以lO℃／min的速率升至200℃(8min) 1．4．4检测器温度：300l℃ 1．4．5载气(氮气，纯度99．999％)流速：2mL／min 1．5测定：吸取1．OuL混合标准工作溶液及试样净化液分别注入色谱仪中，以保留时间定性， 试样的峰面积与标准比较定量(必要时)。 2、结果与讨论 样组分的保留时间与上述标准品的保留时间对照定性，确定中毒样品中的中毒成分与数目。 2．2色谱柱的选择：在CP-825tax0．32mm小口径毛细管柱与CP一1930m×O．53mm宽口径毛细管 柱上对试样的分离效果进行比较。实验结果表名，采用弱极性的小口径毛细管色谱柱色谱出峰快， 峰形锐利，分离效果好。经实验比较选定cP一8小口径毛细管色谱柱。 2．3试样前处理问题：固体试样的处理，提取前加足无水硫酸钠抑制试样中的水分非常重要。 因为试样中的水分可影响提取效果。液体试样测定毒鼠强时，直接取适量液体置于1000C的水浴上 蒸干后，加少许无水硫酸钠和适量的乙酸乙酯分次溶解残渣，溶解液通过0．45ura孔径的滤膜过滤后 则可进样。液体试样测定有机磷农药时，待测液中残存微量二氯甲烷会降低氮磷检测器的灵敏度b1， 故在浓缩前可加入1mL乙酸乙酯，以便蒸去，浓缩后用氮气或空气将浓缩液吹干。有时处理后的进 样液含有一定量的有