沉淀-分解法制备的ZnO微粒对庚烷的气相光催化活性的研究.pdfVIP

沉淀一分解法制备的ZnO微粒对庚烷的 气相光催化活性研究 尚静徐自力杜尧国郭海忱井立强 吉林大学环境科学与工程系 长春 I 30023 摘要 利用沉淀-分解法制各了ZnO微粒，通过XRD测试对其晶型与粒径进行了表征，通过ZnO、庚 烷复相光催化反应的研究，探讨了影响ZnO微粒气相光催化活性的因素。 关键词沉淀一分解法Zn_O光催化 1前言 近年来，使用半导体氧化物粒子的光催化性质消除环境污染已引起了世界范围内的广 泛关注¨-4I。其中氧化锌是极具应用前景的高活性光催化剂之一。Minero等使用氧化锌对 硝基苯进行了光催化分解，得到了完全无机化的结果。Hidaka等研究了氧化锌对DBS、PSS 和SDS等的光催化活性，研究表明，ZnO具有好的光催化活性。本文以庚烷为代表就ZnO 微粒气相光催化活性进行了研究。 2实验部分 2．1ZnO微粒的制备与表征 把氧化锌溶于去离子水中，配成10mol／I的锌溶液，并慢慢加入1．75 mol／l的NH3．H，O， 控制PH为10，形成白色沉淀．过滤、洗涤、烘干，得到前驱体。把前驱体再溶于氮水， 然后加热使氨水蒸发，控制溶液的PH为9。最后在大于55℃的温度下加热分解，得到球 状的氧化锌粉体。分别在320℃、550℃下灼烧2h。 用日本理学公司D／max-yA转靶X射线衍射仪对得到的ZnO粒子进行结构测定。 商品znO粒子(分析纯，经电镜测试其粒径为200nm) 22光催化反应 庚烷的光催化反应在一自制石英反应器中进行。实验前，将0．19ZnO粒子平铺与反应 器壁上，然后向己抽成真空的反应器中注入4000ppm庚烷和20％氧气，最后用高纯氮充 至1arm，以400W高压汞灯为光源，反应中用Varian3700型气相色谱仪检测庚烷浓度。 利用化学法对反应中生成的CO，进行定性分析． ——607—— 3结果与讨论 3．1XRD表征结果 XRD衍射图如图1所示。 50 90 20 图1ZnO微粒的XRD衍射图 XRD结果表明，制各的ZnO微粒是六方晶系纤锌矿结构。用德拜．谢乐法计算粒子的 平均晶粒度： D一一丝 #CosO D代表原始晶粒尺寸(A) 89 k代表晶粒的形状因子，一般取0 ^代表x射线波长，本实验中x=1 5418(A) 13代表垂直于[hkll晶面族方向的衍射峰的半高宽 0代表半衍射角度(。) 6nm。 用谢乐公式算得经550。C灼烧的沉淀分解法制得的ZnO微粒的粒径为23 3．2庚烷的光催化降解 空白实验结果表明，无光或无ZnO存在下均不发生庚烷的降解反应，而体系中一旦 存在ZnO并以高压汞灯照射时，庚烷便发生光降解。图2为经320℃和550℃灼烧的沉淀 分解法制得的ZnO微粒及商品ZnO粒子对庚烷光催化反应的影响。 608—— 幽2在商品ZnO粒子(a)、沉淀一分解法550C(b)和320℃(c)灼烧的ZnO微粒催化下 庚烷浓度随时司的变化关系 由图2可看出，沉淀分解法制备的ZnO粒子的光催化活性比商品ZnO粒子的光催 化活性要好，沉淀-分解法制各出的ZnO微粒，低温灼烧的比高温灼烧的光催化活性高。 高温处理一方面使粒子的粒径长大…，另～方面降低表面活性基团的含量【6】，两者都对 光催化活性不利。由图2还可看出，在本实验条件下，ZnO催化下庚烷浓度与时间近似 有直线关系，即降解反应为零级反应。商品ZnO粒子