毛细管电泳中酚类优先污染物MCRB富集分析方法地研究.pdfVIP

广西师范大学学报(自然科学版) 2003年10月 GUANGXINORMAI。UNIVERSlTY JOURNAl，OF 毛细管电泳中酚类优先污染物MCRB 富集分析方法的研究 陈璐，赵新刚，张薇，曹成喜+ 上海交通大学生命科学技术学院．上海200240 酚类物质为重要的环境污染物，酚类物质的检测方法有分光光度法、示波分析法、气相色谱法(Gc)、 应界面(MCRB)富集方法． 1实验 宾达1229型HPCE(带紫外检测器，设定在214nm；HW一2000型色谱工作站和30kV电源，北京市 Toledo 新技术应用研究所)、MettlerABl04一N型电子分析天平、MettlcrToledo I．D．×65cm和75I．D．×85 Classic超纯水制造器、75pm pm cm毛细管． 试剂：NaOH(优级纯，进口分装)、超纯水(由Purelab 甲酚、2，4一二氯酚、2，4，6一三氯酚)由国家环保局提供． 溶液和方法：30mmol／I．四硼酸钠溶液(pH8．0～10)、1 I，pH5．34硼酸溶液、lmmol／I，NaOH．新毛细管按以下方法处理：lmol／I。NaOH清洗lh一超纯水 20 mol／I。HCl1h一超纯水20min一缓冲液20 mIn一1 min．每天试验／或需要更换缓冲液前，用试验所用 的缓冲液清洗10 冲液中进行CZE的分离． 2结果和讨论 30mmoI／I。四硼酸钠背景缓冲液，75I．D．×65 实验得到以下优化的分离条件：pH8．70 pm cm毛细 kV，10kV10 管，电压24 s电动进样．在优化分离条件之后，酚类化合物得到了较好的分离．按信噪比为 3：1计算6种酚类化合物的检出限，结果见表1的第2栏． 11．4 实验得到富集条件为：按图1 cm水柱重力进样和电解质体系，85cHl毛细管(有效长70cn、)，电 压25 见第4栏．图2为上海焦化有限公司净化前废水(酚约为6mg／I。)电泳图谱，见明显的苯酚峰．而在净化后 的废水(酚o．5 mg／l，)很难检测到(见图3)． 图4证明废水中的苯酚经富集不仅可以检测到，而且本富集的方法具有很好的重复性 第21卷 广西师范大学学报(自然科学版) 231 7 NaOH NaOH 7 pH8 pH534 pHII pHllpH8 E 、 匿 缀缀’ MCRB 图1在线MCRB富集进样示意图 图2净化前的炼焦废水毛细管电泳谱图(挥发酚含量约为6mg／L) cm． +和一分别代表阳极和阴极，0为带负电的酚 条件：30mmol／LpH870四硼酸钠缓冲液，毛细管85 kV，10kV10s电动进样向 箭头一为酚类物质的移动方向 电压25 表1 6种酚类化台物的最低检出限和富集倍数(单位／tg／mL) 图3净化后的炼焦废水经MCRB富集后的电泳谱图