有机溶剂对吴茱萸次碱的萃取的研究.pdfVIP

广西师范大学学报(自然科学版) 2003年10月 V01．21No．3 JOURNAI．OFGUANGXINORMAI．UNIVERSITY 有机溶剂对吴茱萸次碱的萃取研究 朱小兰，马铭，陈波‘，张斐，姚守拙 (湖南师范大学化学化工学院，湖南长沙410081， 吴茱萸为芸香科植物吴茱萸[evodia 阻碍动脉血栓的形成clj，还具有收缩离体大鼠子宫平滑肌”3等作用．故对吴茱萸次碱研究具有很大的意 义．目前用于吴茱萸次碱和吴茱萸碱的提取方法有柱层析法、酸醇提取法等o“]．这些方法所需溶剂消耗 大，环境污染比较严重．而液膜具有选择性高、传质速度快、浓缩倍数高、操作更为简单等特点，自20世纪 60年代被提出以来，获得了迅速的发展“]． 液膜分离的前提条件是被分析物质能进入到膜相，并能从膜相中被反萃取下来，这就要求找到适当的 溶剂萃取体系．本文探讨了几种不同类型有机溶剂对吴茱萸次碱的萃取和反革取效率，对吴茱萸的液膜迁 移研究具一定的指导意义． 1实验方法 1．1主要仪器与试剂液相色谱系统，液相色谱工作站，旋转蒸发仪． 吴茱萸次碱对照品，吴茱萸原药材，磺化煤油(自制)，甲醇、硫酸和其他有机溶剂为分析纯，色谱纯乙 腈． 称取5 mI。甲醇超声10rain，离心、取出上清液，残渣用甲醇再 1．2料液相的制备 g吴茱萸细粉，用30 mI，1 提取2次，溶液转移至100mI，的容量瓶，用甲醇定容；将甲醇提取液和100 mol／I。H：SO。混合，旋 mI，量瓶，用1mol／I。H：SO。定容至刻度，过滤，滤液为原始料 转蒸发至无甲醇味，然后将溶液转移至100 液． ml。有机溶剂混合、振摇10min进 取上述溶液，用固体NaOH调pH约为11．取5mI。此溶液，加入5 行萃取，静置，分层，将水相放出；往有机相中加入5mI。2mol／I。H：SOa进行反萃取，反萃取的时间为 10min． 1．3分析条件色谱柱：SpherigelC。8(5tLm，4．6×250 mI，·min，检测波长：225nm，柱温：30℃． 2结果与讨论 2．1结果不同溶剂对吴茱萸次碱的萃取与反萃取结果见表1．由表1可以得出，料液相中约40％的吴 茱萸次碱能被烷烃类有机溶剂萃取，且能被酸性水溶液比较完全的反苹下来；醇类、氯代甲烷以及芳烃类 有机溶剂只能将吴茱萸次碱从料液相有效的萃取到有机相，不能被酸性水溶液反萃下来；而载体油酸、 作者简介：朱小兰(1 广西师范大学学报(自然科学版) 第21卷 Aliquat 色谱图。 2．2讨论三氯甲烷、二氯甲烷、正丁醇和正辛醇对吴茱萸次碱的萃取率明显高于烷烃类的有机溶剂，可 能的原因是吴茱萸含有极性基团，根据相似相溶的原理，吴茱萸次碱很容易溶于极性的有机溶剂，而非极 性的烷烃类溶剂对吴茱萸次碱的溶解性相对较弱，萃取率也相对较低．萃取率很高则反萃率低，最终的结 果是转移率低(10％)；而以烷烃作为膜相，可以得到很高的反萃率，所以这类有机溶剂适用于液膜分离． 苯、对二甲苯和四氯化碳也是非极性溶剂，对吴茱萸次碱也具有较高的萃取率，可能是由于吴茱萸次碱的 苯环与苯、对二甲苯的苯环，以及四氯化碳的p轨道发生共轭作用，使得分子间的作用力增强 表1有机溶剂对吴蕹萸次碱的萃取与反萃取效率 娃 娃』 1069 ，／mm