用气液法合成文石型碳酸钙晶须地研究.pdfVIP

用气液法合成文石型碳酸钙晶须的研究+ 尚文字刘庆峰陈寿田 西安交通大学，西安，710049 摘要：研究了用气液法制备文石型碳酸钙晶须时，温度、反应溶液初始p|f值、结晶促进剂等 各种工艺因素对晶体生长情况的影响．利用了扫描电镜(SEM)观察了制品的微观形貌，用 x射线衍射鉴定了试样中炙石型碳酸钙的含量．经过实验发现，在磷酸或其它可溶性磷酸盐 6．--124范围 的作用下，适宜于文石型碳酸钙生长的温度范围为25C～75℃；初始酸度值在8 内晶须生长情况较好；通过对比磷酸钙和磷酸氢钙对晶须生长的影响，发现可以作为丈石型 碳酸钙晶须晶核的成分为磷酸氢钙而非如以前所认为的磷酸钙． 关键词：碳酸钙文石气液法磷酸 1．概述 晶须是一种具有大的长径比的特殊晶体。由于其独特的形态结构，当晶须作为填料加 入到塑料、橡胶和纸}群体系中去的时候，可以大大提高制品的加工和力学性能。尤其对于 外观，晶须可以极大的提高塑料或橡胶的表面光洁性，改善它们的外观性能。在最近的几十 著的成果【1]。 碳酸钙(CaCO，)是自然界中含量极其丰富的一种无机材料，生产实际中对碳酸钙的需 求十分巨大，每年全世界要消耗掉数以百万吨计的碳酸钙原料，仅在国内每年的消耗量就有 40万吨之多[1]。其主要的应用领域有塑料、橡胶、造纸、食品和制药等。自然界中的碳酸 钙具有三种结晶形态：方解石、文石和球霰石。其中方解石属于三方晶系，其晶体～般为正 方形或纺锤形；文石属于单斜晶系，晶体一般为针状；球霰石的晶体具有球形的外观。到目 前为止．在实际中得到应用的绝大多数为方解石型的碳酸钙制品。受到其结晶形态的限制． 此类碳酸钙的填充量～般较低，而且对所得成品的力学性能和外观往往会产生负面的影响。 本文初步探讨了用气液法制备文石型碳酸钙晶顽时，各种工艺因素对晶顽生长的影响 情况。并且合成了具有较好的外形的晶须样品。 2．实验 2l气液法合成晶须的流程 图l是用气液法制备文石型碳酸钙晶须的工艺流程。图中的煅烧过程在800’C～1250。C 下进行。磷酸等结晶促进剂在消化过程中加入。 ·本文受到西安交通大学博士点论文基金资助。 厂——]煅烧广]消化广————休浴加热厂——] 幢兰H：：：刖鲨刚鲎I 商 由 2．2．微观形态观察与成份测定 本研究中均利用扫描电镜(SEM)对所得的碳酸钙样品进行微观形态的观察；利用x 射线衍射来测定样品中文石型碳酸钙的含量。 ● 3结果与讨论 3．1结晶促进剂的影响 以往已经就磷酸类促进剂对文石型晶须生长的促进作用进行了大量的研究121。日本学 中的钙离子(c扩)结盒形成磷酸钙，此后磷酸钙作为碳酸化过程中碳酸钙结晶的晶核，诱 发碳酸钙以文石型的结构生长，最终形成文石型的晶须。但在这一观点中，所提到的作为晶 核的产物磷酸钙只是一种无定型的晶体．很 难想象它可以作为晶核促进碳酸钙生成某种 特定种类的晶体。另外，当磷酸和Ca(OH)： 反应时，稳定的生成物是磷酸氢钙而非磷酸 钙．并且磷酸氢钙属于单斜晶系，其结晶形 态更接近于文石型碳酸钙。这样就有必要在 实际中验证究竟是磷酸钙还是磷酸氢钙才可 以作为文石型晶须的晶核。 本文选取了磷酸和几种可溶的磷酸盐以 及