高纯氧化钕ICP-AES定量分析方法地研究(Ⅱ).pdfVIP

—— 一 高纯氧化钕ICP-AES定量分析方法的研究(II) 黄志荣刘龙悔于涛宋赫男张结宏沙伟南陈新坤 1) (南开大学化学系天津30007 关键词高纯稀土光谱干扰非光谱干扰电感耦合等离子体 本文采用ICP-AES摄谱法，认真观察了钕基体在较低观测高度时对其它共存稀土杂质测定 的干扰效应。采用干扰系数校正法和干扰因子校正法联合校正技术有效的校正了钕基体效应。此 联合校正技术可直接用于纯度为99．92％的氧化钕样品分析。 1实验部分 kV．阳极电流0．75 50mA。 采用ICP—D型高频等离子体发生器，阳极电压3．4 A，栅流l WSP一1型1．8 m平面光栅摄谱仪．1200条iTlm。光栅．倒线色散率0，46nm／mm，中心波 长390／tm，观测高度7．5mm。石英同心三管炬．玻璃同心气动雾化器无去溶装置．微机处 理数据。实验所用试液皆用含量大于99．999％的光谱纯稀土氧化物、优级纯盐酸和二次水配制 而成。所用部分分析线见表1。 2结果与讨论 研究结果表明，在观测高度h=7,5mill场合，对于具有多线光谱的钕基体来说，一方面因 严重的线翼重叠造成光谱干扰随钕基体浓度的增加迅速增大，是一种正干扰：另一方面表现为抑 制效应的非光谱干扰效应也随之增大。这种严重的基体效应若不加以校正将给测定结果带来很大 的误差，甚至得出错误的结论。因l峨晰】前后分别采用式(1)和式(2)来校正钕基体造成的光 谱干扰和非光谱干扰，即： cj=‘一IEC=cj一(^，o+墨q+如c?+·-·) (1) lgc．=lgC．一(一+口c。+Ccj+…) (2) ’ + ’ 一， 一， 式中，d+、4和c．分别为分析物的表现浓度，校正光谱干扰后浓度和分析测定结果(即联合校正 结果)，q为干扰剂钕的浓度，娲、置、K2、…、A、B、C等为实验常数。 稀土杂质浓度分别为0．2u∥mL～10．0¨计nL的若-T-t羊进行回收实验。结果表明．表观浓度多数 都偏高．而且远远大于加入浓度．并随钕浓度增加迅速增大．经光谱干扰校正后的浓度又低于加 入浓度．钕基体浓度越大，结果越偏低．表明钕基体的抑制效应越严重，最后再经非光谱干扰校 正后所得分析结果回收率多数在80％～120％之间，表1所示为部分合成样分析结果。表明这种 联合校正技术能有效消除钕基体效应．不必采用基体匹配方法就能获得满意结果。此外，研究了 钕基体浓度对稀土杂质检出限的影响．研究结果表明，28条稀土分析线的检出限皆随钕基体浓 度的增加而急剧增大，可见不标明基体浓度的检出限值是毫无意义的。这与Boumans等的研究 结果相吻合。 分析化学的成就与挑战 Lall378．48 69 2．74 9l2 3．00 4．75 2．08 3 Ceil818．66 10．00 18．67 547 54．7 8．01 80．I PrR42253 10．00 15．48 7．25 72．5 8．68 86．8 smⅡ35683 1000 2】．85 7．94 794 8瑚88．9 伽3弧22 1000 14．弘 6．59 65．9 8．9l 89．1 TmⅡ33626 10．00 】3上5 吼13 91．3 11．52