单扫描极谱法测定吡哌酸地研究.pdfVIP

第}‘届令国有机分析学术研讨会 单扫描极谱法测定吡哌酸的研究 陈少锋 张国荣 张晓刚 张永信 (山东师范大学化学系．济南250014) 关键词 吡哌酸 电化学行为 单扫描极谱法 8—1．0×10。mol／L， 单#1描极谱波。利用该波的二阶导数峰测定吡哌酸的线性范围为5．0×10 8mol，7L。探讨了影响灵敏度的主要因素，用多种电化学方法研究厂该体 检测下限为2．0×LO 系的电化学行为．所研究体系属于有吸附性的不可逆还原过程。 用该方法测定r三芏妻l中毗哌酸的 含量．结果满意。 ， 嘧啶一6一羧酸，是吡喹酮类合成抗菌药物。对革兰氏阴性杆菌及浓杆菌有明显抑值作用。 彦 药毒性低，副作用小，可用于治疗肠道及秘尿系统感染。PPA的测定：玎法已有刚极溶出伏安法 …’和吸附伏安法旧’。 本文建立了单扫描极谱测定PPA的方法，比阳极溶出伏安法灵敏度高， 而比吸附伏安法仪器廉价，样品无需除氧，操作简单，方法能满足片剂中PPA含量的分析要 求。 1 实验部分 1．1主要仪器和试剂 JP一2型示波极谱仪(成都仪器厂)，MF一1型多功能伏安仪(上海二I：业大学，江苏电分沂 384B 为：[种电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极：沟参比电极。 Model G ied 303 Princetonl SDME： Analyzer(EG Apl Research，Model 10 2triot／L。 PPA储备液：1．Ox 1．2实验方法 1．2．1单扫描极谱法 至一1．20V范围内记录_二阶导数极谱波。 1．2．2伏安法 同单扫描极谱法，只是需要除氧操纵。 2结果与讨论 2．1测定条件选择 峰电位在 选择MAc…NaAc缓冲液(pH=4．O)作底液极谱波形好且稳定，灵敏度高。 一1．OOV左右，峰高与PPA浓度的线性关系范围宽。 2．2 PPA的电化学行为 E43 第十届全国有机分析学术研讨会 原所至。 阳极化扫描时无对应得氧化峰，说明在此底液中PPA的还原为不可逆还原。 PPA溶液中的电毛细管曲线明显下降：阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠和阳离子表面 活性剂十六烷基三甲基溴化铵使峰电流明显下降，非离子表面活性剂聚乙烯醇使峰电流完全 消失：常规脉冲极谱图呈尖峰状：峰电位随扫描速度的增大而负移：在低浓度。F富集时间为零 时峰电流与扫描速度的平方根成正比，而富集时间较长时(大于30秒)峰电流与扫描速度成线 电荷Ⅱ’。 0．9973。 3分析应用 8 mol／L。片剂中的辅剂主要为淀粉和糊精，不干扰测定。准确称取五片PPA药片，用冰醋酸 然后取适量样晶 溶解后加水后置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后得样品溶液。 溶液清液于电解池中。 加一定量泓c—NaAc缓冲溶液，用标准加入法进行定量。测定结果见 ， 表l。 表1样品测定结果 参考文献 I 杨运发．医志安．