铜合金中锌的萃取分离方法探讨.pdfVIP

21世纪材料高速分析第三届全国高速分析学术交流会论文集 铜合金中锌的萃取分离方法探讨 朱晓敏 (四川省机械研究设计院，成都610041) 摘要：采用Zn2+与硫氰酸盐在稀盐酸介质中形成络阴离子，用4一甲．拳2一戊酮(MIBK)萃取， EDTA滴定法测定铜合金中锌的含量，保持样品溶液的酸度选择硫氰酸盐的浓度为40g·L～，一 次萃取就可达到定量分离。在此条件下镍、锰不干扰测定，对铜合金标准样品进行测定，测得结果 与标准值相符合。 关键词：铜合金；锌；MIBK；萃取分离 测定铜合金中锌的方法较多。如：在pH lo) 16．5)可用EDTA滴定锌。目前锌的络合滴定方法已有数10种。大致可分为：一类是在碱性溶液(pH 中滴定；另一类是在微酸性溶液(pH5．5)中滴定。比较常用的指示剂有络黑T、二甲酚橙、PAN试剂、PAR 试剂等。 在pH 10氨性溶液中，以络黑T为指示剂进行锌的络合滴定，是常用测定锌的方法之一。但在此条件 下干扰元素较多。为了避免干扰，可采用解蔽法，即在pH10的氨性溶液中，加入抗坏血酸及氰化物，使铜、 镍、钴、镉、锌、铁等离子络合，以络黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液中可能存在的铜、锰、镁、钙等 离子。然后再加入适量的甲醛，使锌从氰化锌络合离子解蔽析出，立即以EDTA标准溶液滴定析出的 Zn2+。 Zn2++H2P_ZnP2H+ 该法可以测定黄铜中的锌。但需要剧毒品氰化物，更主要的是络黑T指示剂极易被“封闭”，致使滴定 终点无法确定。若将铜用硫氰酸盐沉淀分离，而后在上述条件下进行滴定，终点可大大改善。 用PAN作指示剂，可以在pH4～10范围内测定锌，终点敏锐，但无论在微酸性或弱碱性条件下滴定， 都必然进行分离或加入掩蔽剂，以消除干扰。一般可用过硫酸铵氨水分离法使合金中的铁、铝、锰、铅、锡、铬 等元素生成沉淀，而铜和锌留在溶液中，经过滤后将滤液的酸度调至pH5．5，以硫代硫酸钠掩蔽后即可用 EDTA溶液滴定锌。加入乙醇有利于终点的判别。 在pH 5．o～5．8微酸性溶液中，可用二甲酚橙作指示剂，用EDTA滴定锌。滴定终点由紫红色变为纯 黄色，变色灵敏。在此条件下钙、镁不干扰测定，钛、铝、铁、锡以氟化物掩蔽。用硫脲、抗坏血酸联合掩蔽铜， 氨荒丙酸铵掩蔽铅，在不经分离的情况下直接滴定Zn2+。但氨荒丙酸铵试剂稳定性较差，必须自己合成，给 工作带来一定困难。 以上几种方法都未解决镍、锰的掩蔽，特别是锰的掩蔽问题，因而这些方法的应用都有一定限制。从方 法的通用性和准确性出发，在解决镍、锰等元素的干扰方面，本工作采用硫氰酸盐萃取分离，EDTA滴定法 测定铜合金中锌，取得了较好的效果。 1试验部分 I．1试剂 硫脲溶液：50g·L～；氟化铵溶液：200g·L-1盛于塑料瓶中；硫氰酸铵溶液：500g·L-1；二甲酚橙指 示剂：2g·L～。pH5．5缓冲溶液：称取六次甲基四胺100g，溶于水中，加入浓盐酸20mL，加水至 500 mL。 00 EDTA标准溶液：0．020mol·L～，用基准试剂配制。 ·78。 朱晓敏：铜合金中锌的萃取分离方法探讨 洗液：移取500g·L_1硫氰酸铵溶液10mL，加浓盐酸2mL，加水至100mL。 1．2试验方法 0 称取试样0．100 mL，微热待试 g置于100mL锥形瓶中，加入盐酸(1+1)溶液5mL及过氧化氢1-2 样溶解后煮沸，使多余的过氧化氢分解，冷却。将样品溶液移入分液漏斗中，加入200g·L-1氟化铵溶液 10mL，50 g·L-1硫脲溶液50mL，加水至70mL，加入500 mL，加入MIBK g·L_1