固相萃取-高效液相色谱联用测定食用油中的4种多环芳烃.pdfVIP

52 CHINAoILSANDFATS 2015Vo1．40No ． 3 弗泼金 固相萃取 一高效液相色谱联用测定 食用油中的4种多环芳烃 尹 佳，余琼卫，赵 琴，卢 倩，冯钰铸 (武汉大学化学与分子科学学院，生物医学分析化学教育部重点实验室，武汉430072) 摘要：采用固相萃取与高效液相色谱一荧光检测联用技术，建立了食用油中4种多环芳烃(PAHs)， 即茬(Chr)、苯并(a)蒽(BaA)、苯并(b)荧蒽(BbF)和苯并(a)芘(BaP)的快速分析方法。自制固相 萃取小柱，并优化了固相萃取条件。结果表明，食用油样品经异丙醇稀释后可直接进行固相萃取分 析。固相萃取优化条件为：Benzo1ISPE填料 1．0g，洗脱液丙酮8rilL，清洗液异丙醇4mL，上样液 为2mL0．2g／mL的异丙醇稀释油样。4种PAHs在 1—50ng／mL(苯并(b)荧蒽为2—50ng／mL) 质量浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数在0．9992～0．9998之间，检 出限为0．14～0．76 n g，日内、日间相对标准偏差在2．7％～9．9％之间。对 中国计量科学研究院提供的3份橄榄油 样品PAHs测定的结果与所给参考值(1号油样BaP含量)相差10．3％。建立的方法可用于多种食 用油中4种PAHs的分析检测，具有耗时短、有机溶剂消耗少、简便快速等优点。 关键词：食用油；多环芳烃；测定；固相萃取；高效液相色谱 ～荧光检测 中图分类号：TS225；TS201．6 文献标志码 ：A 文章编号：1003—7969(2015)03—0052—05 Determinationoffourpolycyclicaromatichydrocarbonsin edibleOilbysolid—phaseextractioncoupledwith high performanceliquidchromatography YINJia，YUQiongwei，ZHA0Qi．，LUQian，FENGYuqi (KeyLaboratoryofAnalyticalChemistryforBiologyandMedicine，MinistryofEducation， CollegeofChemistryandMolecularScience，WuhanUniversity，Wuhan430072，China) Abstract：Arapidmethodofrthedeterminationoffourpolycyclicaromatichydrocar1)ons(PAHs)(Chr， BaA，BbFandBaP)inedibleoilwasdevelopedbysolid—phaseextractioncoupledwithhighperfomrance liquidchromatography—fluorescencedetection(HPLC—FLD)．Thesolid—phaseextractioncolumnwas self——madeandthesolid——phaseextractionconditionswereoptimized．Theresultsshowedthattheedible oilsamplecouldbeanalyzeddirectlybysolid——phaseextractionafteritwasdilutedinisopropano1．Theop— timalsolid—phaseextractionconditionswereobtainedasofllows：1．0gBenzoIISPE，with8mLacetoneas desorptionsolvent，4mLisop