离子色谱的最新进展与几个热点应用.pdfVIP

首届中国中西部地区色谱掌术交流会 2006年8月 离子色谱的最新进展和几个热点应用 牟世芬宰1，梁立娜2 (1中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学囡家重点实验室北京100085； 2戴安中国有限公司应用研究中心北京100085) 摘要：主要讨论离子色谱的一项最新进展一只加水和离子色谱的几项热点应用． 关键词：离子色谱：进展；应用 离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一个分支，是分析无机阴离子的首推和首选方法。 自1975年商品化的离子色谱仪阃世以来，离子色谱从最初的常见无机阴离子的分析已经发展到多种 无机和有机阴阳离子的分析。近年来，离子色谱仪的一项重大突破是淋洗液在线发生器的研制成功 和商品化，使得不用化学试剂只用水的离子色谱(RFIC)成为可能。迄今为止，能够在线产生的淋 洗液有六种：LiOH、NaOH和KOIt；K2CO。和KHCOa／K2C03以及MSA。 本文讨论的几个热点应用包括：溴酸盐、卤代乙酸、高氯酸盐以及砷和硒的不同价态和形态。溴 酸盐和卤代乙酸是饮用水消毒副物，由于其对人体健康的毒害，世界各国和我们国家都对饮用水中 溴酸盐和卤代乙酸抟最高浓度作了明确的规定。高氯酸盐是难降解的环境污染物，目前国内研究刚 开始。由于上述3种化合物对人类的健康的极大危害，是目前环境和健康问研究的热点之一。分析 检测的难点是浓度低(一般小于lOgg／L)，难以与样品基体离子和干扰离子分离。 砷和硒的价态和形态分析一直是近代分析化学的热点之一，其最简单的原因是不同价态和形态的 毒性差别非常大。 1离子色谱的最新进展一“只用水” MSA阳离子淋洗液在线发生器，荣获2003年匹茨堡会议金奖。2005年又推出了商品化的碳酸盐／碳 酸氢盐(K。CO。和KHCO。／K：CO。)阴离子淋洗液在线发生器，将在线淋洗液发生技术发展到一个新的高 淋洗液杂质的连续工作和再生的捕获柱(CRTC)；(3)连续自动再生的电解抑制器。3个部件都基于 相同的原理，电解水和离子通过离子交换介质的电荷选择性迁移。上述三个部件的功能对阴离子和 阳离子相同，原理相似，其不同之处仅是电荷相反。 淋洗液在线发生的原理与装置已有文献报道[1]。其突出的优点是：只需用玄离子水作淋洗液 的载体，在线产生高纯度无污染的酸，碱和盐淋洗液，只用鼠标控制电流和流速即可产生准确而具有 重现性的淋洗液，改善等浓度和梯度淋洗的重现性，用等浓度泵作梯度淋洗，使用和方法发展方便， 减少泵的维修，延长泵的使用寿命，全面提高离子色谱的效率。 43 首届中国中西部地区色谱学术交流会 2006-W-8月 2离子色谱的几个热点应用 2．1溴酸盐 2．1．1饮用水中的溴酸盐 饮用水中的溴酸盐是用臭氧对其进行消毒时产生的消毒副产物，具有致癌作用。研究表明，如 自2005年6月1日起实施。 目前，离子色谱法测定饮用水中溴酸盐的方法主要采用三种不同的检测器：抑制型电导检测、 柱后衍生光度检测和质谱检测。柱后衍生检测的灵敏度较高，但衍生装置比较复杂，操作烦琐，衍 生条件难以控制，并且有些衍生试剂对人体有害[5]，故相对限制了其应用。质谱检测具有较高的灵 敏度和较好的选择性，但仪器设备和运转费用昂贵，难以普及163。传统的抑制型电导检测以Na。CO。 为淋洗液，因水负峰大而限制进样体积，从而限制了方法的相对灵敏度[7]。样品中碳酸根的峰在氯 离子峰之前，干扰溴酸盐的检测。IonPacASl9分析柱是Didnex公司发展的用于检测卤素含氧酸盐 的一种新型的氢氧根选择性离子交换柱。该柱容量高、亲水性强，用KOH或NaOH为淋洗液，化学抑 制产为是水，背景低、无水负峰、可大体积进样(1mL)。己成功应用用于自来水、瓶装纯净水和瓶 装矿泉水中溴酸盐的分析18]。某一瓶装饮用水中溴酸盐的分离及加标色谱图如图1所示。目前， IonPac ASl9分析柱分离溴酸盐的方法已被用作我国疾病预防与控制系统(CDC)建立的饮用水中溴 酸盐分析的首选方法。 ^^C ^7E ^eo ^￡^ ^oO ^一’t-