脑心通胶囊dehplc指纹图谱研究及成分含量测定期刊.pdfVIP

764 可北医药2015年3月 第37卷 第5期 HebeiMedicalJournal，2015。Vol37MarNo．5 doi：10．3969／j．issn．1002-7386．2015．05．047 · 药 物 研 究 · 脑心通胶囊的HPLC指纹图谱研究及成分含量测定 苏航 何剑波 侯沛红 康小刚 【摘要】 目的 分析脑心通胶囊的功效成分；建立其I-IPLC法指纹图谱分析方法，并测定该制齐I]中的黄芪甲苷、 毛蕊异黄酮苷、丹酚酸B、羟基红花黄色素A的含量，为其质量控制提供依据。方法 利用HPLC法，采用 Kromasil C18色谱柱 (250mm×4．6mm，5txm)；使用乙腈 一0．6％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱；以322nm为检测波长， 黄芪甲苷含量测定的检测波长为203am。在脑心通胶囊样品的HPLC图中，以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为对照参比物，对 各色谱峰与毛蕊异黄酮葡萄糖苷色谱峰的相对保留时间和相对峰面积比值的RSD值进行分析，运用中国药典委 员会 “中药色谱指纹图谱相似度评价 系统2004A版”对 l0批脑心通胶囊的图谱进行相似度评价。采用外标法，利用黄芪 甲苷、毛蕊异黄酮苷、羟基红花黄色素A、丹酚酸B的混合对照品测定其在 10批该制剂中的含量。结果 在选定的条 件下确定33个峰构成脑心通胶囊的指纹特征，各批次样品均具有上述特征，且特征峰的相对含量分布基本一致；各批 次样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷色谱峰所对应的保留时间一致；每批样品的各色谱峰与毛蕊异黄酮葡萄糖苷 色谱峰的 相对保留时间和相对峰面积的比值 RSD值均符合指纹图谱的检测要求，10个批 次样品的指纹图谱相似度均大于0． 954，4个物质在 10批该制剂中的含量基本一致。结论 HPLC指纹图谱方法与4个物质的含量测定方法准确、稳定、 简便 ，均可用于作为脑心通胶囊质量的评价方法。 【关键词】 脑心通胶囊；高效液相色谱；指纹图谱；黄芪甲苷；毛蕊异黄酮葡萄糖苷；丹酚酸B；羟基红花黄色素A 【中图分类号】 R917 【文献标识码】 A 【文章编号】 1002—7386(2015)05—0764—04 脑心通胶囊是由黄芪、赤芍、丹参、当归、川芎、桃 品生物制 品检定所；脑 心通胶囊 (批号 仁、红花、牛膝、桂枝等 l6味中药制成的复方制剂，具 20140226 20140030120140302 有益气活血、化瘀通络的功效，用于中风所致半身不 201400332014018)，陕西步长制 遂，肢体麻木，口眼歪斜，舌强语謇及胸痹所致胸闷、心 药有限公司。 悸、气促等。近年我院常用该药效果较好，尤其对改善 2 指纹图谱测定方法与结果 中风后的肢体麻木，口眼歪斜 ，效果较好。方中含量最 2．1 色谱条件 色谱柱：KromasilC18色谱柱(250× 多的药材是黄芪，其次丹参、当归、红花等…。为了表 4．6mm，5 m，瑞士Kromasil公司)；流动相 ：乙腈(A) 征该方中的主要有效成分，笔者采用高效液相色谱 一 0．6％磷酸水溶液溶液(B)，梯度洗脱，0～30min，A (HPLC)法对其进行分析，参照中药注射剂指纹图谱 10％— 25％ ；30～60min，A 25 ％— 0％ ：60～65rain， 的有关技术要求 进行试验；同时对该制剂中4个功 A 60％ 67％ ；65～75 rain，A67％ ；75～95min，A 67 效成分即黄芪 甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹酚酸 B、 ％一 100％。记 录 时 间 为 95min。体 积 流 量 ： 羟基红花黄色素A进行定量分析。 0．8ml／min；柱 温：30℃；检 测 波长：322nm；进 样 1 仪器与试药 20 l。 岛津高效液相色谱仪，附 LC-20AD双泵，SPD- 2．2 参 比物与供试品溶液的制备 M20A二极管阵列检测器，SIL．20ACHT自动进样器， 2．2．1 参 比物溶液的