微波法制备壳聚糖絮凝剂的研究.pdfVIP

维普资讯 第 34卷第 5期 当 代 化 工 VoI_34，No．5 2005年 10月 ContemporaryChemicalIndustry October，2005 微波法制备壳聚糖絮凝剂的研究 梁吉艳 ，王 新 ，王贤丰 (1．沈阳工业大学，辽宁 沈阳 110023；2．宁波工程学院，浙江 宁波 315000) 摘 要 ： 以虾壳作为原料制得甲壳素后，用NaOH溶液浸润然后在微波作用脱去乙酰基和蛋白 质制备壳聚糖；研究了影响壳聚糖脱乙酰度及粘均分子质量的因素；选择 c(NaOH)=45％～50％， 微波功率 400W ，一次微波法反应时间 10min，可得脱乙酰度 75％、分子质量 (3．5～4)万的壳聚糖； 二次微波法每次反应时间分别为5min，可得脱乙酰度 90％的壳聚糖；与传统方法相 比，缩短了反应 时间，节约了能耗；将实验制得的壳聚糖作为絮凝剂用于含磷废水，絮凝效果明显，除磷率可达 90％。 关 键 词： 微波；壳聚糖；絮凝剂；除磷 中图分类号： TQ424 文献标识码 ：A 文章编号 ： 1671—0460(2005)05—0324—03 甲壳素(chi6n)是天然高分子化合物，化学名 市售 ；DK一98—1型电子恒温水浴锅 ；721W 可 称为(1，4)．2一乙酰氨基一2一脱氧一B—D葡聚糖 ，广泛 见分光光度计 ；WD700(wG一5001D)型微波炉， 分布于虾(蟹)壳中。甲壳素一般不溶解 ，因而其 功率可调；奥式黏度计等。 应用受到了限制。甲壳素的脱 乙酰化产物为壳聚 1．2 甲壳素的制备 糖 ，化学名为聚 (1，4)一2．氨基一2一脱氧一口．D葡聚 将虾皮清洗得净壳后，用 叫 (NaOH)=10％ 糖，壳聚糖易溶于稀酸中，从而大大扩展了其应用 的水溶液浸泡净壳加热煮沸，过滤除去碱液，用大 领域 。目前壳聚糖在医药 、保健、农业 、化工、环保 量水冲洗到中性，用一定量的 叫 (HC1)=5％ 的 水处理，食品、纺织、化妆品等诸多领域已经和正 水溶液浸泡(直到溶液中不再有水泡生成)，除去 在显示出广泛有效的应用潜能 J。 酸液，用水冲洗至中性得到 甲壳素粗品。在 甲壳 制备壳聚糖的传统工艺是碱液法，碱液法制 素粗品中滴人 C(H2So4)=1mol／L的溶液，使溶 备壳聚糖存在操作步骤多、生产周期长、原料和能 液保持其酸性，滴加 叫(KMnO4)=1％的溶液直 量消耗大、生产成本高等 问题。微波法制备壳聚 至溶液变成淡红色，回滴 训 (NaHSO，)=1％ 的 糖是近年来在碱液法基础上发展起来的一种制备 溶液直至褪色，样品变成 白色固体。用蒸馏水洗 壳聚糖的方法，具有节省时间、节省能耗等优点， 净至中性，在烘箱里干燥，得到甲壳素成品。 有较好的工业化前景。 1．3 微波法制备壳聚糖 将一定量 甲壳素产品放人瓷钳锅 中，加入一 1 实验部分 定浓度的NaOH溶液 ，浸泡 15min后放人微波炉 1．1 实验仪器与试剂 中，在一定功率 (2oo～500w)下微波处理一定时 氢氧化钠 、冰 乙酸、盐酸、硫酸、无水 乙酸钠、 间即可拿出。待冷却后，过滤去掉碱液，并洗涤至 亚硫酸氢钠、高锰酸钾等均为化学纯试剂；虾皮为 中性，于 102℃下烘干至恒重即得壳聚糖产品。 ★ 收稿 日期 ：2005．08．