几种代表性纯物质拉曼光谱有效测量程序的确定.pdfVIP

2014年第 6期 文章编号：1005—3387(2014)06—0003—06 几种代表性纯物质拉曼光谱有效测量程序的确定 任玲玲 赵迎春 姚雅萱 张 晴 高慧芳 (1．中国计量科学研究院，北京 100013；2．中国石油大学(北京)，北京 102249； 3．北京服装学院，北京 100029) 摘 要：拉曼光谱可以有效反映物质的结构和官能团信息，但测量结果的可信及可比性依赖于有效的测量程序。本文研 究了硫、萘、1，4二甲基乙烯基苯、对乙酰氨基酚、环己烷、苯甲腈几种纯物质有效测量程序的确定过程，包括测量条件和拟合 过程的确定，也研究在有效测量程序下这几种纯物质的拉曼频移测量结果。 关键词：拉曼光谱；有效测量程序；拉曼频移；拟合 中图分类号：0657．37 文献标识码：A n l亡 和确定以及有效测量程序下几种纯物质的频移值。 1 实验过程 1928年，印度物理学家 C．V．Raman发现拉曼 散射效应…，其产生的拉曼光谱属于分子光谱。可 在样品测量前，先采用标准汞氩灯 546．07nm谱线 充分反映物质结构和官能团信息。目前广泛应用于 对拉曼光谱仪进行校准。对于固体样品，取少量放置在 材料分子振动特性的测量 [2]。但是测量结果的可 干净的载玻片上．然后置于显微镜镜头下。在软件中选择 信与可比性依赖于有效测量程序。硫、萘、1，4二甲 光栅密度、入口狭缝宽度、曝光时间和测量范围等条件， 基 乙烯基苯、对 乙酰氨基酚、环 己烷、苯 甲腈等几种 确定合适的激光波长，测量激光的发射功率．然后开始测 纯物质，由于其稳定性好、拉曼光谱覆盖范围有代表 量。最后对测量谱图进行洛伦兹拟合，确定拉曼频移。 性而经常作为拉曼光谱频移校准用的纯物质。美国 若样品为液体，将其密封在玻璃瓶内，重复上述步骤。在 ASTM标准就将这几种纯物质的频移作为标准提了 本文中．激光波长分别为514nm和647nm时，选取的光栅 出来 [3]。要获得这几种纯物质的频移准确值除了 密度为 18001ine／mm，焦长 750mm，50倍镜头(№ 值为 仪器的溯源性，还强烈依赖于有效的测量程序。 Q05)，人 口狭缝宽度为100pan。 拉曼光谱测量过程中，影响测量结果的条件主 2 结果与讨论 要包括光栅、镜头、入 口狭缝宽度、激发波长、激光功 率与曝光时间。其中改变前三个条件如光栅、镜头、 拉曼光谱仪是否合格一般通过灵敏度来检测 。 入 口狭缝宽度时实验结果的变化性较小，所 以一般 其标准是在一定实验条件下测量单晶硅的三阶拉曼 根据测量需求和经验选择 。激光功率与曝光时间是 峰的信 噪 比，其指标为硅三 阶拉曼 峰 (约在 拉曼光谱测量过程中对测量结果影响较大的实验条 1440cm )的信噪比高于 10：1。而测量程序是否 件。激光功率过强会烧伤待测样品，其选择原则就 合适也需要一个衡量指标。在拉曼光谱测量过程 是在不破坏样品的条件下使得拉曼光谱具有 良好的 中。一个有效的测量程序必须保证特征谱线完整测 信噪比。曝光时间的选择也非常重要 。因为激光产 量出来．因此信噪比是拉曼光谱有效测量程序的衡 生的热效应会造成拉曼光谱峰的频移。当样品拉曼 量指标 。基于此衡量指标，本文中以硫为例说明激 信号较弱或荧光较强时，可以适当增加曝光时间．来 光功率和曝光时间的选