胜利褐煤水热解聚物中正构烷基环戊烷的富集与分析.pdfVIP

2015年4月 枣庄学院学报 Apr．2015 第32卷 第2期 JOURNALOFZAOZHUANGUNIVERSITY V0J．32N0．2 胜利褐煤水热解聚物 中正构烷基环戊烷的 富集与分析 丛兴顺 ，李敏 ，王雪 ，任崇桂 ，宗志敏。，魏贤勇 (1．枣庄学院 化学化工与材料科学学院，山东 枣庄 277160；2．中国石油大学 化工学院，山东 青岛 266555 3．中国矿业大学 化工学院，江苏 徐州 221l16) [摘 要]胜利褐煤在240。C下的NaOH／水中热溶2h得到水热解聚物 (T )．向T 中加入盐酸使其形成微固相 一液 相状态，然后在超声波辐射下依次用石油醚、环己烷、二硫化碳和苯对T 进行分级萃取获得萃取物 1到4(E。到E)． 用气相色谱／质谱联用(GC／MS)在E 中检测到了8种偶碳长链烷基环戊烷(c )，它们可能是煤中重要的生物标志 物．温和水热解聚结合微固液萃取是分析低阶煤中有机质的有效方法． [关键词]褐煤；分子煤化学；长链烷基环戊烷；微固液萃取 [中图分类号]TQ536 [文献标识码]A [文章编号]1004—7077(2015)02—0035—04 0 引言 褐 煤 可溶 化 是从 分 子 水 平 探 究 其 组 成 结 构 的 重 要 前 提 ，也 是 分 子 煤 化 学 ” 常 采 用 的研 究手 段 ．为 获 得 高萃 取 率 ，通 常采 用 加 热 萃 取 (热 溶 )的方 法 ．以探 究褐 煤 结 构 为 目 的 ，一 般 采 用 低 温 热 溶 (通 常 小 于 320 。C)，以获 取 清 洁 燃 料 为 目的 ，则 采 用 高 温 热 溶 (通 常 高 于 350 。C)．利 用 碱 体 系 在 较 温 和 (低 于 280。C)的条 件 下 ，将 褐 煤 p~：5Y--T-结 构 解 聚 ，即有 利 于 交 联 在 大 分 -T网 络 结 构 中 的小 分 子 化 合 物 的 溶 出 ，又 能 有 效 防 止 褐 煤 热 解 ． 许 多学 者 在 分 子 水 平 上 对 低 阶煤 的组 成 结 构 进 行 了大 量 UF究 ，用 柱 层 析 方 法 获 得 了 多 种 族 组 53，如脂 肪 族 酰 胺 ]，甲基 烷 酮 ]，脂 肪 酸 甲酯 ]，长 链 烷 醛 ]，芳 基 藿 烷 ]，苯 并 藿 烷 和 缩 合 芳 香 族 内酯 ’等 ，亦 分 离 获 得 了 多 种 化 合 物 纯 品 [2,7,11,123．但 是 利 用 萃 取 方 法 从 低 阶煤 中分 离 出较 高 含 量 的正 构 烷 基 环 戊 烷 (NACPs)未 见 报 道 ．本 文 报 道 了胜 利 褐 煤 的温 和水 热解 聚 及 水 热 解 聚物 中 NACPs的溶 剂 萃 取 富集 ． 1 实验部分 胜 利 褐 煤 采 集 于 内蒙 古 胜 利 煤 田 ，其 分 析 数 据 见 相 关 文 献 ’”J．称 取 20g煤 样 和 8g NaOH 放 入 到 500ml的高 压 反 应 釜 中 ，加 入 300ml蒸 馏 水 ，升 温 至 240 。C保 持 2h．反 应 混 合 物 过 滤 后 ，向滤 液 中加 入 适 量 盐 酸 ，超 声 分 散 使 其 形 成 微 固相 的水 热 解 聚物 ．然 后 在 超 声 辐 射 下 ，依 次 用 石 油 醚 、环 己烷 、二 硫 化 碳 和 苯 对 水 热 解 聚 物 进 行 p)-级 萃 取 得 到 萃 取 物 1到 4(E 到 E )．用 HP6890／5973气 相 色 谱 ／质 谱 联 用 (GC／MS)仪 对 各 级 萃 取 物 进 [收稿 日期]2015一Ol一11 [基金项 目]国家973计划课题(项 目编号：2011CB201302)；国家 自然科学基金重点项 目(项 目编号；国家自然科 学基金委员会创新研究群体科学基金 (项 目编号；国家 自然科学基金神华集团煤炭联合基金重点项 目(项 目编号；中日战