加热时间对注射用益气复脉（冻干）药液中不同成分的影响研究.pdfVIP

1414 陕西中医2012年第 33卷第 1o期 加热时间对注射用益气复脉 (冻干)药液中不 同成分的影响研究 吕 芳 叶正 良△ 李德坤▲ 周大铮▲ 天津 中医药大学 中药学院 (天津 300193) 摘 要 目的：考察加热时间对注射用益气复脉 (冻干)药液中不同成分的影响。方法：注射用益气复 脉 (冻干)药液加热不同时间，采用高效液相色谱法测定其果糖 、葡萄糖、麦芽糖 、蔗糖、人参 皂苷 Rg、Rf、Rb 、Rb、Re、Rd、Rc、Rg。、Rb。、Rg。、五味子醇 甲的含量 ，糖 和皂苷 的指纹 图 谱 ，紫外全波长扫描 以及用色差计检测溶液颜 色。结果：随加热时间的延长，果糖含量不断 降低 ，葡萄糖含量略有升高，溶液在 同波长下的吸光度呈上升趋势，溶液颜色逐渐加深。结 论 ：在对注射用益气复脉 (冻干)药液进行检测时，糖含量检测、紫外扫描及溶液颜色的检测 应尽量避免对样 品进行加热处理 。 主题词 复方 ／标准 @加热时间 @注射用益气复脉 (冻干) 工艺学，制药 色谱法，高压液相 【中图分类号1 R283 【文献标识码】 A 【文章编号1 1000—7369(2012)10—141403 中药注射剂系指药材经提取 ，纯化后 ，制成 的供注入人体 水至刻度 ，混匀 ，作为糖类物质检测 的供试 品液 ；用 0．5mol／I 的溶液 、乳状液及供 l临用前配制成溶液 的粉末或浓溶液 的无菌 的氢氧化钠 2O 甲醇溶液 5mI冲洗树脂柱 ，弃去冲洗液 ，继续 制剂[1]。注射用益气复脉 (冻干)是一种粉针剂 ，在生产过程 中 用 2O 甲醇溶液冲洗后，用 甲醇 (默克色谱纯)洗脱 ，收集 甲醇 为保证临床用药的安全性，采取多点监控 。研究发现在进行冻 洗脱液至 10mI量瓶 中，近刻度停止接 收 ，加 甲醇至刻度 ，摇 干前对注射用益气复脉 (冻干)药液进行检测时 ，因药液体积较 匀，作为皂苷、木质素物质检测 的供试品溶液 。 大 ，需将药液进行加热浓缩处理 ，考虑到加热时间的会对含量 2．1．4 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷干燥 测定等指标造成一定 的影响，因此本文分别从注射用益气复脉 过 的果糖对照品，葡萄糖对照品，蔗糖对照品，麦芽糖对照品， (冻干)的有效成分含量 、指纹图谱 以及溶液颜色测定等方面考 加水制得每毫升分别含 1．9623mg、0．5176rag、0．3165mg、0． 察加热时间对其测定 的影 响，为制剂 的在线实时监控提供指 3267mg的对照品溶液 。 导 。 2．1．5 测定法 分别供试 品溶液各 1O“L注入液相色谱 1 样品的制备 精密量取注射用益气复脉 (冻干)药液 仪 ，测定 ，即得 。 25mI，称重 ，水浴 1。0。C加热 ，分别加热 0、2、4、6、8、10h，放冷 ， 2．1．6 测定结果 ，见 图 1。 再称重 ，用水补足减失 的重量 ，摇匀 ，即得注射用益气复脉 (冻 3 干)药液在不 同加热时间下 的样品。 3 果糖 2 有效成分含量检测 量 葡萄糖 2．1 糖含量 的检测 2 蔗糖 麦芽糖 2．1．1 仪器和试剂 高效液相色谱仪 Waters2695，检测 删删11 器 ：Waters2420；乙腈色