加速溶剂提取-固相萃取净化-双柱双检测器气相色谱法测定大气中多种有机氯农药.pdfVIP

第43卷 第8期 东 北 农 业 大 学 学 报 43(8)：87~93 2012年8月 JournalofNortheastA culturalUniversity August2012 加速溶剂提取一固相萃取净化一双柱双检测器气相色谱法 测定大气中多种有机氯农药 侯晓虹 ，吴宜曼 ，郑兴宝 ，张聪璐 ，李 晶 ，王成辉2 曲 健 (1．沈阳药科大学制药工程学院，沈阳 110016；2．沈阳市环境监测 中心站，沈阳 110015) 摘 要：选择大流量采样器采集大气样品，采用加速溶剂萃取仪进行样品萃取 ，弗洛里硅土固相萃取柱进行 净化 ，以双柱双电子捕获检测器一气相色谱法测定环境空气中23种有机氯农药。采用内标法定量，23种有机氯农 药和回收率指示物在 10～300 g·L 的质量浓度范围内呈现 良好的线性关系(相关系数均大于O．997)，加标回收率 在60．1％～106．3％，RSD在3．7％～20．3％(n=6)，方法检出量为0．013～0．200ngm·～。所建立的方法具有准确度高、重 现性好、灵敏度高的优点，可用于监测环境空气中多种有机氯农药。 关键词：环境空气；有机氯农药；双柱双电子捕获检测器；气相色谱法 中图分类号：F767．2 文献标志码：A 文章编号：1005—9369(2012)08—0087—07 Determinationoforganochlorinepesticidesinambientairbyase-spepurifi— cationandgaschromatographycoupledwithdualcolumnsanddualdetec- tors／HOUXiaohong’，WUYiman’，ZHENGXingbao2，ZHANGConglu’，LIJing~，WANGChenghui2，QUJian (1．ShenyangPharmaceuticalUniversity,Shenyang110016，China；2．ShenyangEnvironmentalMonitor- ingCenter,Shenyang110015，China) Abstract：Anaccurate．sensitiveandreproduciblemethodwasstudiedforthedeterminationof organochlorinepesticides(OCPs)inambientair．Samplingwasperformedbyhighvolumepolyurethane foam sampling，accelerated solventextraction wasused forthe sample extraction，solid phase extractionwasusedforthepurification，and23OCPsand2surrogatestandardsweredeterminedby gaschromatographycoupledwithdualcolumnsanddualelectroncapture detectors．23OCPsand 2 surrogatestandardsexhibitedgood linearityinthe rangeof10—300Pg ·L。。。thecorrelationcoefficients were largerthan 0．997．Theaverage recovery ofthe samplewas60．1％一106．3％ with the relative standarddeviationsof3．7％一20．3％ (n=6)inambientair．Themethoddetectionlimitrangedfr0m 0．013-0．200ng ·m～．Theresultsdemonstratedthattheestablishedmethodwithgoodaccuracy。high sensitivity，andgoodr