加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法快速测定蔬菜和水果中多农药残留.pdfVIP

第 7期 欧阳运富，等：加速溶剂萃取一在线凝胶渗透色谱一气相色谱一质谱联用法 快速测定蔬菜和水果中多农药残留 ‘655。 安全问题已经在全世界范围 内受到越来越多 的关 提高了分析准确度和检测效率 ，缩短了分析时间，节 注 。许多国际组织及 国家 (如世界卫生组织、联合 省了人力 、物力 ，非常适合食品中多农药残留的大批 国粮农组织 、欧盟 、美 国等)都在国际贸易 中对各种 量样品的快速检测。 农药的最大残留量进行 了限制 。采用单一或几个 1 实验部分 农药残 留的检测方法已不能适应当前的要求 ，食品中 多农药残留检测方法的研究已到了刻不容缓的阶段。 1．1 仪器、材料与试剂 蔬菜、水果是人们膳食中重要的组成部分，是维 ShimadzuQP2010Plus凝胶色谱．气相色谱．质 生素和矿物质 的重要来源，同时也是有毒有害物 谱联用仪 (日本 岛津公司)，配 电子轰击离子源 (EI 质——农药的潜在来源 。 自国家开展食 品安全 源)；DionexASE 150型加速溶剂萃取仪 (美 国戴 风险监测 以来 ，蔬菜、水果中农药残留便一直被列为 安公司)；KL512J型氮吹仪 (北京康林科技有 限责 食品污染物风险监测的优选项 目。目前 ，蔬菜、水果 任公司)；Envi—carb活性炭小柱 、NH2一LC氨基小柱 中农药残 留检测大都采用传统的液一液萃取法 ， (500mg／6mL，美国 Supelco公司)。 其样 品处理操作复杂 ，耗时长，试剂用量大 。加速溶 丙酮 、环己烷、二氯 甲烷均为农药残 留级 (美 国 剂萃取 (ASE)是一种在较高温度和压力条件下进 Fisher公司)；无水硫酸钠为分析纯 (上海凌峰化学 行提取的 自动化方法，具有溶剂用量少 、快速 、提取 试剂有 限公司)；22种农药标准品 (甲胺磷 、敌敌 效率高等优点，已经广泛应用于食品、药 品、环境样 畏 、乙酰甲胺磷 、灭多威、氧化乐果、残杀威 、甲拌磷 、 品、化工产 品等分析领域 ’。该法 已被美 国环保 克百威 、乙拌磷 、磷胺 、甲基对硫磷 、杀螟硫磷 、毒死 署 (EPA)选定为推荐 的标准方法 。 目前 ，已越来 蜱 、对硫磷 、水胺硫磷 、三唑磷、联苯菊酯、甲氰菊酯、 越多地应用于食品中农药残 留的分析 中¨ 。凝 氯氟氰菊酯 、氯氰菊酯 、氰戊菊酯 、溴氰菊酯)购 自 胶渗透色谱 (GPC)根据体积排 阻的原理将不 同相 农业部环境保护科研监测所 (质量浓度为 100 对分子质量的物质进行分离 ，能很好地去 除样品基 mg／L)，临用前根据需要用环 己烷-丙酮 (7：3，v／v) 质中可能干扰 目标化合物 的油脂、色素、生物碱 、聚 配制混合标准溶液。实验用水为Milli—Q超纯水。 合物等高分子化合物 ¨ 。这一净化技术数年前 已 1．2 GPC-GC—MS条件 被应用于蔬菜及其他多种样 品的前处理 中u 。 1．2．1 GPC条件 此外 ，在各国农药检测标准中也越来越多地使用到 色谱柱 ：ShodexCLNpakEV-200柱 (150mm GPC净化技术 ，如欧盟委员会 的农药残 留测定标准 X2．0mm，粒径 16izm，孑L径 3nm)；流动相 ：环 己 (TC275)便采用 了该方法 。在 国 内也有戴博 烷一丙酮 (7：3，v／v)；流速 ：0．1mL／min；柱 温：40 等 、谢维平等 采用 GPC对中药 中农药残 留和 oC；进样量 ：l0 L。 鱼肉中激素类药物残留进行净化检测的报道。常规 1．2．