固体酸催化制备环氧脂肪酸甲酯.pdfVIP

第　44　卷　　　　　第　1　期 化 工 技 术 与 开 发 Vol.44　　　　　No.1 2015　年　1月 Technology　　　Development　of　Chemical　Industry Jan.2015 研究与开发 固体酸催化制备环氧脂肪酸甲酯 1 2 2,4 2 2 2,3 曹晶华 ，龚　　凯 ，彭中良 ，张卫星 ，高　　松 ，程正载 （1.湖北省国土资源职业学院基础课部，湖北　　武汉　430090；2.武汉科技大学化学工程与技术学院，湖北　　武汉　　430081； 3.煤转化与新型炭材料湖北省重点实验室，湖北　　武汉　430081；4.陕西陕焦化工公司安全环保处，陕西　　渭南　　711712） 摘　　　要：　氨基磺酸催化下，环氧脂肪酸甘油酯与甲醇进行酯交换反应制备环氧脂肪酸甲酯。考察了醇油摩尔 比、催化剂用量、反应温度和反应时间对反应收率的影响。结果表明，醇油摩尔比为8 ∶1，催化剂用量为原料油 总质量的2.5%，反应温度70℃，反应时间为2.0h，反应收率高达85.6%。采用气相色谱分析了产物的纯度，红外 光谱表征了产物分子的官能团结构。 关键词：氨基磺酸；环氧脂肪酸甘油酯；绿色环保型增塑剂；环氧脂肪酸甲酯 中图分类号：O　623.42+5　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　文献标识码：A　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　文章编号：1671-9905(2015)01-0001-04 环氧脂肪酸甲酯（EFAME）一方面具有与基础 油，凝点可达到-28℃。李祥庆[7] 采用封闭式冷却 材料（如聚氯乙烯）相容性好、挥发性低、迁移性小、 循环装置，以脂肪酸甲酯为原料，双氧水为给氧体， 制品韧性优良、无毒无味、光和热的稳定性好等诸多 有机酸作为载体，合成了无毒增塑剂环氧脂肪酸甲 优点，可作为一种新型无毒增塑剂[1]；另一方面具有 酯，该产品在120℃下有较好的热稳定性。程正载等 优良的热稳定性、润滑性和高黏度指数，降解后生成 人[8] 在氨基磺酸催化下，菜籽油经酯交换和过氧甲 CO 和HO，不破坏生态环境，可作为绿色环保型润 酸环氧化两步反应制得了环氧脂肪酸甲酯，在 (脂 2 2 m 滑油基础油[2]。环氧脂肪酸甲酯的诸多性能优点及 肪酸甲酯) ∶(30％HO) ∶(88％甲酸) ∶(氨基磺 m 2 2 m m 广泛用途，深受国内外众多研究机构和厂家的青睐。 酸)=1∶0.45 ∶0.15 ∶0.01，反应温度65℃，反应时间 程正载等人[3] 对不同给氧体与催化体系合成 8h的最佳工艺条件下，产物环氧值可达4.65%，产物 新型环保增塑剂—环氧脂肪酸甲酯的方法进行了评 主含量达到58.0%。以菜籽油为原料，先经过酯交换， 价，认为过氧甲酸的环氧化性能最为理想。李科等 然后再环氧化得到环氧脂肪酸甲酯的研究报道已经 人[4] 采用对甲苯磺酸作为酸催化剂，采用一步法合 很多；而以菜籽油先环氧化，再进行酯交换的研究报 成环氧脂肪酸甲酯，最佳反应条件为：脂肪酸甲酯双 道较少。本文以菜籽油环氧化的产物——环氧脂肪 键、甲酸、双氧水物质的量之比为1∶0.5 ∶1.4，反应 酸甘油酯为原料，在氨基磺酸催化作用下与甲醇进 温度65℃，反应时间4h。聂小安等人[5] 以生物柴油 行酯交换反应制备环氧脂肪酸甲酯。 为原料，脂肪酸甲酯100g，磷酸0.6mL，甲酸9mL，双 1　　　实验部分 氧水48mL，石油醚50mL，在65℃下反应3.5h，合成 了环氧脂肪酸甲酯，研究了环氧脂肪酸甲酯对生物 1.1　　　试剂与仪器 柴油降凝性能的影响。结果表明，环氧脂肪酸甲酯 环氧脂肪酸甘油酯（由菜籽油环氧化得到），甲 可降低生物柴油冷滤点3℃，而对生物柴油凝固点 醇、氨基磺酸均为分析纯。 没有影响。张强等人[