钨锌杂多酸盐催化合成庚酸乙酯.pdfVIP

第 27 卷, 第 4 期 光　谱　实　验　室 V o l. 2 7 , N o . 4 2 0 1 0 年 7 月 Ch inese J ou rna l of S p ectroscop y L abora tory Ju ly , 2 0 1 0 钨锌杂多酸盐催化合成庚酸乙酯 薛 华　任跃红　董金龙① (太原师范学院化学系　太原市黄陵路 19 号　03003 1) 摘　要　合成了 [ ( ) ]、 [ ( ) ]和 [ ( ) ] 3 种具有 K 8 F eZnW 11O 39 H 2O K 8 N iZnW 11O 39 H 2O K8 CoZnW 11O 39 H 2O Keggin 结构的钨锌混配型杂多酸盐催化剂, 以无水乙醇和庚酸为原料, 催化合成庚酸乙酯。结果表明最佳 反应条件为: 催化剂用量为原料质量的 1% , 催化剂在连续使用 6 次情况下活性无明显下降, 3 种催化剂中 [ ( ) ] 的催化活性最好。 K N iZnW O H O 8 11 39 2 关键词　钨锌杂多酸盐; 催化合成; 庚酸乙酯 ( ) 中图分类号: O 657. 33; T S262. 3　　　文献标识码: A 　　　文章编号: 20 10 1　引言 庚酸乙酯, 俗名人造康乃克油, 广泛应用在白兰地、香槟、老姆酒等酒用香精和奶油、干酪等食 [ 1 ] 品香精中 。杂多酸是一类含有氧桥的多核高分子络合物, 是两种以上无机含氧酸缩合而成的一类 [2 ] 无机酸 。由于其热稳定性和催化性能可通过杂原子和多原子来调变, 因此, 对混配型杂多酸盐催 化合成酯化反应进行研究, 为寻求理想、高效的催化剂开辟了新途径。 2　实验部分 2. 1　试剂和仪器 硝酸锌, 钨酸钠, 硫酸镍, 硫酸钴, 硫酸亚铁, 正庚酸, 以上试剂均为分析纯。实验用水为蒸馏水。 ( ) ( ) W Q F 300 傅里叶红外光谱仪 北京第二光学仪器厂 ;W A Y 阿贝折光仪 上海新天公司 。 2. 2　过渡金属取代的钨锌混配型杂多酸盐的制备 取 36. 3 ·6 溶于 180 80 ℃的热水中, 冷却后用冰醋酸调 = 6. 0—6. 5, 煮 g N a2W O 4 H 2O mL pH 沸, 保持酸度, 在搅拌下滴加 ( ) 溶液。反应 30 后, 冷却至室温, 用冰醋酸调 = 5. 2, 加 Zn N O 3 2 m in pH 热至沸, 并保持酸度不变, 边搅拌边滴入 溶液, 反应 80 , 趁热加入 28 , 过滤, 除去不 N iSO 4 m