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钨锌杂多酸盐催化合成庚酸乙酯.pdf
第 27 卷, 第 4 期 光 谱 实 验 室 V o l. 2 7 , N o . 4
2 0 1 0 年 7 月 Ch inese J ou rna l of S p ectroscop y L abora tory Ju ly , 2 0 1 0
钨锌杂多酸盐催化合成庚酸乙酯
薛 华 任跃红 董金龙①
(太原师范学院化学系 太原市黄陵路 19 号 03003 1)
摘 要 合成了 [ ( ) ]、 [ ( ) ]和 [ ( ) ] 3 种具有
K 8 F eZnW 11O 39 H 2O K 8 N iZnW 11O 39 H 2O K8 CoZnW 11O 39 H 2O
Keggin 结构的钨锌混配型杂多酸盐催化剂, 以无水乙醇和庚酸为原料, 催化合成庚酸乙酯。结果表明最佳
反应条件为: 催化剂用量为原料质量的 1% , 催化剂在连续使用 6 次情况下活性无明显下降, 3 种催化剂中
[ ( ) ] 的催化活性最好。
K N iZnW O H O
8 11 39 2
关键词 钨锌杂多酸盐; 催化合成; 庚酸乙酯
( )
中图分类号: O 657. 33; T S262. 3 文献标识码: A 文章编号: 20 10
1 引言
庚酸乙酯, 俗名人造康乃克油, 广泛应用在白兰地、香槟、老姆酒等酒用香精和奶油、干酪等食
[ 1 ]
品香精中 。杂多酸是一类含有氧桥的多核高分子络合物, 是两种以上无机含氧酸缩合而成的一类
[2 ]
无机酸 。由于其热稳定性和催化性能可通过杂原子和多原子来调变, 因此, 对混配型杂多酸盐催
化合成酯化反应进行研究, 为寻求理想、高效的催化剂开辟了新途径。
2 实验部分
2. 1 试剂和仪器
硝酸锌, 钨酸钠, 硫酸镍, 硫酸钴, 硫酸亚铁, 正庚酸, 以上试剂均为分析纯。实验用水为蒸馏水。
( ) ( )
W Q F 300 傅里叶红外光谱仪 北京第二光学仪器厂 ;W A Y 阿贝折光仪 上海新天公司 。
2. 2 过渡金属取代的钨锌混配型杂多酸盐的制备
取 36. 3 ·6 溶于 180 80 ℃的热水中, 冷却后用冰醋酸调 = 6. 0—6. 5, 煮
g N a2W O 4 H 2O mL pH
沸, 保持酸度, 在搅拌下滴加 ( ) 溶液。反应 30 后, 冷却至室温, 用冰醋酸调 = 5. 2, 加
Zn N O 3 2 m in pH
热至沸, 并保持酸度不变, 边搅拌边滴入 溶液, 反应 80 , 趁热加入 28 , 过滤, 除去不
N iSO 4 m
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