改性双酚芴丙烯酸酯的合成.pdfVIP

第31卷第2期(上) 赤峰学院学报(自然科学版) V01．31No．2 Science Feb．2015 of Edition) 2015年2月 JoumalChifengUniversity(Natuml 改性双酚芴丙烯酸酯的合成 邢丽华 (赤峰学院 建筑与机械工程学院，内蒙古 赤峰024000) 摘要：改性丙烯酸酯是一种具有高折射率、耐黄变等性质的光学树脂材料单体，以芴酮、2一苯基苯酚、2一氯乙醇、丙烯 酰氯等原料通过三步反应进行制备，同时针对催化剂、物料比、加料方式、合成路线及产品就纯化等因素进行了优化，确定了 最佳的合成条件． 关键词：芴酮；双酚芴；丙烯酸酯 文献标识码：A 文章编号：1673—260X(2015)02—0052—02 中图分类号：TQ630．4 丙烯酸酯是重要的有机化工原料，以其为单体制备的 各种高聚合物具有耐热、耐水、耐紫外光等性能，可广泛用 于涂料、粘合剂、化纤等行业【l。1．由环氧树脂和丙烯酸制备的 环氧丙烯酸酯作为功能性低聚物，广泛应用于光固化粘结 剂、涂料、油墨、光学膜等领域12】，但是环氧丙烯酸酯固化膜 柔性差、脆性高、膜硬度不够，从而限制了其应用．在众多环 1．2．2中间体Ⅱ的制备 氧丙烯酸酯中，双酚A型环氧丙烯酸树脂是光固化速度最 向装有机械搅拌的1000mL三口烧瓶中依次加入62．59 快的一种，固化膜硬度大，高折射率，耐热性和电性能好，来 源广泛，成本低，应用广泛．但是双酚A型环氧丙烯酸酯耐 (0．0256m01)KI、500mlDMF，搅拌升温至回流．滴加169 光老化和耐黄变性差，为了提高其性能和拓宽应用范围，通 f0．2m01)2一氯乙醇，滴加完毕继续回流反应1h．再向体系中 常需要对其结构进行改性f31．本文针对双酚A型环氧丙烯酸 酯结构进行了改性，增加支链来改善其性能，具体工艺路线 结束，将反应液倒入2000ml水中，洗出白色固体，用甲苯重 幽卫喈一骈” 结晶得到白色固体599，液相纯度：98．9％，反应收率为80％． 4．0(4H，m，一CHr)，6．80～7．75(24H，m，ArH)． 芷《 1．2．3 目标产物Ⅲ的制备 m 向装有机械搅拌的1000mL三口烧瓶中依次加入599 1 实验部分 1．1仪器和试剂 BmkerDRx500 MHz型核磁共振仪(德国Bnlker公丙烯酰氯，滴加完毕保温反应1．5h．反应结束，有机相用 司生产)，液相色谱仪(日本岛津公司生产，色谱柱c18反相NaHc0，水溶液洗涤，水洗，无水硫酸钠干燥、抽滤、浓缩得 柱)，0ptiMehMPAl00熔点仪 到粗品．用V(乙酸乙酯)：V(乙醇)=1：3进行重结晶，得到白 2一苯基苯酚、9一芴酮、浓硫酸、环氧氯丙烷、3一巯基丙 色固体509，液相纯度为99．2％，总收率73％．液相色谱分析 酸、氢氧化钠、对甲氧基苯酚、碳酸钾、2一氯乙醇、丙烯酰氯、 三乙胺、乙醇、乙酸、四丁基溴化铵等均为分析级试剂． 1．2合成方法 1．2．1中间体I的制备 向装有机械搅拌的1000ml三口瓶中加人乙酸600ml、一H=CH2)，6．78～7．75(24H，m，ArH)． 2结果与讨论 3．29(0．03m01)3一巯基丙酸、1299(0．75m01)2一苯基苯酚、549 (0．3m01)9一芴酮，升温至60℃反应6h．反应完毕，降至室温，2．1中间体I的制备 过滤得类白色固体，用元水乙醇进行重结晶，得到白色固体 2．1．1催化剂对反应的