阻燃剂FR-47B合成工艺研究.pdfVIP

维普资讯 塑料工业 第36卷增刊 · 66 · CHINA PLASnCSINDUSTRY 2008年 6月 阻燃剂 FR．47B合成工艺研究 孙学喜 毛 杰 (安徽微纳生命科学技术开发有限公司，安徽 合肥 230601) 摘要：通过四步法合成了溴系阻燃剂 FR-47B，并对工艺进行了优化，分别研究了投料比、反应温度、反应时间等 因素对制备FR-47B的影响。结果表明，优化后的合成工艺，总收率为65．4％，纯度为95％ (HPLC)，颜色为浅黄色， 优化后的工艺更适合工业化生产。 关键词：阻燃剂；合成；5一降冰片烯一2，3一二羧酸酐 Studyon SynthesisofHameRetardantFR．47B SUNXue—xi，MAOJie (AnhuiVnaLifeTechnologyCo．，Ltd，He{eli230601，China) Abstract：Fireretardant．FR-47Bwaspreparedbymeansoffourstepsandthesynhtesistechnologywasopti— mized．Theeffectsofcompositionratioofraw material，reactiontemperaturenadreactiontimeonhtepreparation were studied．Th eresultsshowedaftertheoptimizationofhtetechnoloyg．hteoverallyieldWas65．4％ ．thepurl— tyWas96％ (HPLC)，nadhtecolorWasyellowwhite．Theoptimizedtechnoloygwasmoresuitableforcommercial production． Keywords：HnaleRetardnat；Synthesis；5一norhomene一2，3一dicarboxylicAn}1ydride Ⅳ，N 一1，2一乙烷一双 (5，6一二溴降冰片烷 质谱分析仪：ThermoFinnignaAdvnatageMaxUltra；元 一 2，3一二酰亚胺)，简称 FR一47B，是聚烯烃类溴系 素分析仪：FossHeraeus24OCHNRapid。 高效阻燃剂 ，不溶于三氯甲烷、四氯化碳 、丙酮等一 1．2 合成方法 般有机溶剂，其具有高的热稳定性、不易挥发、毒性 1．2．1 原理 (见图 1) 小、抗洗能力强、阻燃效果好等优点，在阻燃剂工业 o 有着广泛的应用。美国wo 等lj在 1975年首次报 2 O 道了 FR-47B的合成工艺。1984年 Lesniewski等lj又 第一步 第二步 简单介绍了其合成工艺以及在工业中的应用。国内， 化合物 I 化合物 Ⅱ 吕九琢等_3j在 1987年报道了另外一条合成路线，并 化 O 在 1998年对合成工艺进行了改进_4j。本文在参考 以 。l