推荐一类贴近生活基础分析化学综合实验——食品中钙、镁、铁含量测定.pdfVIP

维普资讯 第21卷 第5期 大 学化 学 2006年10月 推荐一类贴近生活的基础分析化学综合实验 — — 食品中钙、镁、铁含量测定 王英华 徐家宁 张寒琦 魏-L~4 程新民 (吉林大学化学学院 长春 130012) 摘要 介绍一类基础分析化学综合实验，其内容贴近生活，可操作性强，实验经费少。通过实 验，学生不仅可以了解 日常食物中ca、Mg、Fe的含量，而且可将理论与实践、学与用结合起来。 在综合性大学基础分析化学实验教学中，综合性实验 占有很重要的地位，目前使用的基础 分析化学实验教材中，已经编人一些可供参考的综合性实验 ，但贴近生活、让学生兴趣浓厚的 综合实验很少。基础分析化学实验一般在二、三学期开设，为了激发低年级学生学习化学的热 情，树立学习化学的自信心，培养他们分析问题、解决问题、独立获取知识的能力，近年来，我们 开设了一类贴近 日常生活的综合实验。例如：豆类、蔬菜、海产品、菌类等食品中钙、镁、铁含量 的测定。学生可参考教师的指导意见查阅资料，选择样品类型和实验方案，从样品处理、试剂 配制到提交报告完全由学生独立完成。这项教学改革成果已经推广使用多年，有较好的教学 效果。下面对此类内容贴近生活、实验经费少、可操作性强、学生兴趣浓、教学效果好的分析化 学综合实验进行介绍。 1 实验 目的 (1)了解有关食品样品分解处理方法。 (2)掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。 (3)掌握实际样品中干扰排除方法。 (4)运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解 决问题的能力。 2 基本原理 大豆等干样品经粉碎(蔬菜等湿样品需烘干)、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法， 在碱性 (pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝 色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用氨性缓冲溶液控制溶液 pH=10，以铬黑T为指示 剂，用EDTA滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可 用适量的三乙醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。 45 维普资讯 3 主要试剂 0．005mol／LEDTA溶液；20％NaOH；pH=10氨性缓冲溶液；1：3三乙醇胺；1：1HC1；钙指 示剂：配成 1：100氯化钠固体粉末；lg／L铬黑T指示剂 ：称取0．1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺 和25mL乙醇中；基准物质CaCO3；100~g／mL铁标准溶液；0．15％邻二氮菲；10％盐酸羟胺； 1molfLNaAe溶液。 4 实验步骤 4．1 试样制备 将蔬菜洗净、晾干。适量称取可食用部分，放人烘箱于110％温度下烘干后置于蒸发皿中 (豆类用粉碎机粉碎后适量称取，其他干样品可直接称取)，在煤气炉上灰化、炭化完全，置于 高温炉中650℃灼烧2h。取出冷却后，加人10mL1：1HC1溶液浸泡20min，不断搅拌，静止沉 降，过滤，用250mL容量瓶承接，用蒸馏水洗沉淀、蒸发皿数次。定容、摇匀，待用。 4．2 EDTA溶液标定 用差减法准确称取0．10—0．12g基准物质 CaCO于小烧杯中，少量水润湿，盖上表面皿， 从烧杯嘴处往烧杯中滴加5mL1：1HC1溶液，使CaCO完全溶解。加水50mL，微沸几分钟以 除去CO：。冷却后用水冲洗烧杯内壁和表皿。定量转移至250mL容量瓶中。定容，摇匀。 用移液管移取钙标准溶液20．00mL于锥形瓶中，加水至 100mL，加5—6mL20％NaOH溶 液，加少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色为终点。 4．3 试样中钙、镁含量测定 试样中钙、镁合量的i见0定：用移液管移取上述制备液20．00mL于锥形瓶中，加5mLl：3三 乙醇胺，加水至 100mL，加 15mLpH=10氨性缓冲溶液，2滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶