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低损耗氟化物光纤原料纯化 罗其荣昝菱钟家柽黄玲 (武汉大学红外材料研究室，武汉，430072) 摘要本文介绍了一种NH。·HFz的制备方法，并 ，重塑： ：团 用重结晶和升华的方法对制备的NH．·HFz进行纯 ([—r—1—百T}E 化。用x衍射和lR光谱方法对其物理性质进行定性 憧量声辛电广5巴三竭：t：挈 分析。研制的NH．·HFz经XRD鉴定其分子结构为 。 A B 立方晶体。 图1升华装置图 关键词纯化低损耗氟化物光纤原料 1 ofsublimation Fig Diagram A．加热电炉，B．冷凝区， c．反应物， 1引言 D．生成物，E．真空系统，F．真空接头 在当今众多的新型材料中，氟化物光纤材料以它 2．2．2Abderhalden干燥枪加热升华法 将待升华的NHt·HFz原料，置于石英干燥枪内 的10_2～10qdB／km超低损耗值，赢得国内外科学 (装置见图2)，并利用在外套管中回流的液体(温度 家的重视n]。要得到0．01dB／km的超低损耗氟化物 通讯光纤，原料中各种杂质含量必须降至ppb级的水 约230C)，加热样品，冷凝处保持在25℃～40℃，抽 真空升华约4～5h时，可得到NI-I．·HFz结晶产品。 平o‘3]。而NH．·HFz作为制备氟化物的一种良好氟 将升华后的产品NH··HFz进行了XRD·IR 化剂，它在氟化物原料的制备、玻璃熔炼以及降低光 光谱分析． 纤中水和氧的含量方面起着十分重要的作用。因此关 键的问题在于NH。·HFz的纯化和升华过程无污染， 才能达到提纯的目的。 2实验部份 2．1 NHt·HF2的制备和置结晶 将一定量的NH．F溶于尽可能少的高纯水中，加 热溶解后，缓慢加人40％HF，在不断搅拌条件下，控 2 ofsublimation Fig Diagram 制pH=1，待冷却后抽滤，在红外灯下烘干，可得到含 A．反应物，B．生成物，E．接真空系统 结晶水的NH··HF·XHzO，然后将制备的产品重结 1．加热剂，2．加热剂冷凝菅 晶二次。 3．生成物冷凝管，4．干燥剂 2．2 NH．·HF的真空升华 3结果与讨论 2．2．1管式电炉加热升华法 3．1实验窖器材料的选择及保护 将重结晶干燥的NH·HF2称取30～50克，放人 管孟电炉中进行真空升华(装置见图1)，可得到高纯 的NH·HFz产品，产率为90％，工艺条件：升华温度： NHt·HFz受热易分解放出I-IF气体，给实验容