电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定高铝矾土及其氧化铝中的钙.pdfVIP

云南化工 第二届大西南分析化学学术台议论文专辑 电感耦合等离子体一原子发射光谱法 测定高铝矾土及氧化铝中的钙 唐维学张坚铀杨政霞 (广州有色盒属研究院．510651 摘要本文研究了一个高铝矿样中钙的熔祥和测定方法，选用高温碱熔，等离子体原予发射光 =6)。 关键词高铝矾土 氧化铝 钙 ICP、AES 高铝矾土和氧化铝等高铝矿样，采用硝酸，氢氟酸溶解，高氯酸或琉酸冒烟，样品溶解不完全； 国标(GB6900．8—86)对粘土、高铝质耐火材料。采用硝酸，氢氟酸．高氯酸在铂皿中溶样，我们发现 高铝矾土、特别是煅烧过的矾土根本溶不完全。如采用无水碳酸钠和硼酸混台熔剂在950℃熔融 定，结果发现容量法由于有的矿样含钙较低．j商定终点观察不明显，测定误差大；愿子吸收光谱法。 由于铝、硼对钙的干扰很大，虽可用加入氮化锶等释放剂来消除铝的干扰，但硼的干扰还未找到合 适的消除方法，有大量硼存在，钙的吸收值几乎为零。选用ICP—AES光谱法，硼、铝基本不干扰，但 大量钠存在时有干扰，因此，对钙高的样品，采用了稀释样品溶液，降低钠的浓度，选用钙的最灵敏 线，消除《内对钙的干坑；对钙低的样品，采用标准加入注来消除钠的干扰。本法经过知料回收实验 及平行样的测定，证明是可行的。 l 实验郡分 1．1主要仪器及工作条件 ThermICP JY-38P型顺序扫描等离子光谱阪；光源：PlasmaHFP．1500D型；工作功率： 121．／rain，栽气压力0．090MPa；砚：则高度：工作缦固上方9mm；分析缦：Ca393．37nm 1．2标准和试样溶液的制备 1．2．1试荆与标准溶液 所用试剂均为分析纯或优级纯。 钙标准溶液：称取2．49729碳酸钙(优级纯)．用盐酸溶解后，冷却．秽入1I。容量瓶中用水稀至 标缦，摇匀．1mL=1nagCa；稀至100Pg／ml，作为工作溶液。 1．2．2样品的制备 取出冷却，用10％(v／v)的热盐酸溶液漫取熔块，全溶后，冷却，秽A250mI．容量瓶，用水稀至刻 度。摇匀(随同试樟作空白试验)。 1．3分析步骤 1．3．1标准曲线法(钙含量大于01％) 2．00，2．50，3．OOml。钙标准工作溶液。用水稀至刻度，摇匀。与样品同时在选定的f记器条件下测定， 绘制工作曲线．盎出钙的含量。 1．3．2标准加入法(钙含量小于O1％) 1．50raL钙标准工作溶液，用水稀至刻度，摇匀，于选定的仪器条件下测定。用作图外延法求出钙 的含量。 2结果与讨论 2．1干扰实验 在一系列50mI．容量瓶中分别加入50pg钙标准工作溶液。分别加入如表1所列的铝、硼、钠主 要干扰元素，测得结果见表l。 表l干抗实验结果 ’rallleI。testresuttsofimerpermtce 由上表可知，Al1．50rag／mI。，钙的测定相对误差2．O％，B12 5nlg／mI。时，钙的测定相对 误差3．0％，在250ml。试顺中允许有375mgA!，3．159B存在，这在林样、熔样时能满足要求。Na 3．Omg／mL时对钙的测定有影响，实验发现样品中敞、铁、硅等元素含量不是太高，对钙的测定影 响是很小的。 251 2．2对钠干扰进行消除实验 后[CP测定。标准加入法ICP测定。结罘见表2。 袁2钠的干抗实骀比较 2 laDleCompads6nofNainterperence 由上表可以看出，稀释[CP法和标准加入ICP法能消除钠的干扰。 2．3准确度与精密度 按照制定的工作条件进行加料回收和误差统计．所得结果见表3，表4。 衰3回收实验