丁烷丁烯中微量乙腈的分析.pdfVIP

第‘卜届全溺钶机分析学术研讨会 丁烷丁烯中微量乙腈的分析 吴行阳8赵国宏6孔德玮8曾庆梅。章方舟5 f‘巾辩院兰州化物所色谱巾心。’!州730000 “’!化公司含成橡胶厂，’!州730060) 关键词气相色谱微乙腈分析犬u径毛细管柱 ． 摘要本文采用大口径石英毛细管色潜，水相萃取富集技术成功地解决rG抽余液中微量乙 膊的定量分析阀题。该方法简单、快速、准确，检il{限达到0．1×lO 3mg／ml，适用于C，抽提生产中 的分析控制． 通常G抽余液经水洗后仍含有一定量的乙腈，而较高含量的乙腈(1×103mg／ml以上)往往 会造成下一个生产过程中的催化荆中毒，从而严重影响生产的正常进行。冈此检测Ct抽余液 中乙腈的含量并在生产过程中予以适当控制，就成了保障生产正常进行的一个重要环：牾。气 相色谱法具有简单、快速的特点，尤其大口径毛细管色谱柱具有高柱效、高负荷鬣、惰性好 等优点，在微量分析中更显优越¨，引。本文选大口径厚液膜石英毛细管色谱柱，采用水相萃取 富集技术，成功地解决了C。抽余液中微量乙腈的分析。 1仪器及试剂 I．1 (上海电液成套公司)；气密注射针(进口)。 I．2试剂乙臆(分析纯)：丁烷液体(进口)。 2色谱柱及色谱操作条件 2．I 心)。 2．2色谱条件进样方式为分流进样，分流量50ml／min，柱温 75℃，汽化室温度250℃，检测器温度250℃，氢气流量40ml／min， 空气420ml／min。灵敏度s=l l×2，进样量3“l。 ’ 3样品前处理 r 将水洗抽余C。液体或配有不同浓度乙腈的丁烷液用气密注 射针抽取3ml注入装有0．5ml去离子水的密封萃取瓶中，充分摇匀 后静置分层，将上层C．液放空，水相进行色谱分析。 4定性定量方法 采用标准品保留时间定性：定量采用水相萃取富集外标法定 ．●--·-__●u___--●___o ● l ●-曩 量。 重I 萃取后水捐的色谴分膏田 5结果与讨论 1—杂质■ 2一乙■ (1)本文选用50re×0．53mm×1．O呻，LZP一60石英毛细管色谱 柱分析经水相萃取富集的微量乙腈，图1为经水相萃取C一液的色谱分离图。 B6l 治fjIj拿…fj’{j【‘，圻掌术oJfi、f会 (2)l：作曲线的测试：配制含仃1．O×】0‘mg，mi、2．0X TJ青的水溶液，赶接取3L11水样进行色谱分析，表】．为币：同浓度 ×10’rng／ml和8．0：10。mg／ml／_t 乙腈在色谱上的响，『节值及检测的精密度。由此数据绘制出l：作曲线，线性闸91系数为0．998， a：一14．3l，b=1080， 表1 标准溶液：穗试结果 0 浓度l ‘ ) 捧扶峰|fIi秘 矗均 杯准偏蓐 ，皇：片系数(1引 —i蕊百0，mg—／mrI———1蕊雨丽■———可r——弋隔丽湃一’贾菊蚕丽一 1 0 i()：jl 160 16 1178．IIHl．t，76．795．1026 20